[发明专利]一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法

权利要求书

1.一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，其特征在于：包括有如下步骤：

S1. 称取不锈钢除尘灰试样0.3g，置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；

S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；

S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入200mL水，30mL浓盐酸，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；

S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；

S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；

S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；

S7. 第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V₁，第二个终点为二价铁被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V₂；

S8. 计算不锈钢除尘灰中全铁含量：

；

公式中w(TFe)为不锈钢除尘灰中全铁含量；V₁为第一个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；V₂为第二个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；c为重铬酸钾标准溶液的浓度；m为步骤S1时称取不锈钢除尘灰试样的量；55.85为铁的摩尔质量55.85g/mol。

2.根据权利要求1所述的一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，其特征在于：所述的步骤S4中使用的高锰酸钾溶液为溶度为6%的高锰酸钾溶液。

3.根据权利要求3所述的一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，其特征在于：所述的步骤S5中使用的三氯化钛溶液中三氯化钛体积比与水的体积比为1:1。

4.根据权利要求3所述的一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，其特征在于：所述的步骤S1中称取不锈钢除尘灰试样精确到0.0001g。