[发明专利]α-鼠胆酸的制备方法在审
| 申请号: | 202210431452.X | 申请日: | 2022-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN114634543A | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
| 发明(设计)人: | 秦帅帅;张雷;李杉 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学;中山市华南理工大学现代产业技术研究院 |
| 主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
| 代理公司: | 深圳市精英专利事务所 44242 | 代理人: | 谭穗平 |
| 地址: | 510630*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 鼠胆 制备 方法 | ||
1.α-鼠胆酸的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤a:以3α-乙酰氧基-6α,7α-环氧基-5β-胆烷酸甲酯为原料,经立体选择性6,7-环氧开环,得到化合物B;
步骤b:化合物B水解得到α-鼠胆酸;
该制备方法的反应路线如下所示:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a包括:将化合物A溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,加入醚合三氟化硼,室温反应,得到化合物B。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述化合物A和醚合三氟化硼的摩尔比为1:(1-10)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a还包括提纯:室温反应结束后,将反应液加入3-15倍体积的水中,搅拌至固体析出,过滤,滤饼用乙酸乙酯溶解,再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,干燥后浓缩溶剂,得到化合物B。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b包括:将化合物B溶解于醇中,加入碱和水,加热反应,得到α-鼠胆酸。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述醇为C1-C7的低碳醇。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇或叔丁醇;
优选为甲醇、乙醇或异丙醇。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸锂、四丁基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵;
优选为氢氧化锂或氢氧化钠。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,加热反应的温度为70-80℃。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b还包括提纯:反应结束后,浓缩反应液,加入盐酸,调节反应液的pH值为1-2,搅拌至有固体析出,过滤,滤饼用甲醇重结晶,得到α-鼠胆酸。
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