[发明专利]一种校正火焰原子吸收法干扰的方法

说明书

本发明提供了一种校正火焰原子吸收法干扰的方法，包括：采用火焰原子吸收法检测标准曲线上特征浓度值的吸光度是否在预设范围内，若不在预设范围内通过灵敏度调整进行校正，直至使吸光度达到预设范围；进行标准曲线的绘制，得到标准曲线；检测标准曲线最高段吸光度差和浓度差的比值与最低段吸光度差和浓度差的比值是否在预设范围内，若不在预设范围内，通过灵敏度调整进行校正，得到校正后的标准曲线；采用校正后的标准曲线检测环境样品并进行抗干扰操作，判断是否存在干扰。本发明利用标准曲线结合合理提高/降低灵敏度校正火焰原子吸收检测的干扰，校正干扰后，对消除干扰的效果进一步验证。

技术领域

本发明属于环境检测方法技术领域，尤其涉及一种校正火焰原子吸收法干扰的方法。

背景技术

火焰原子吸收法的干扰有化学干扰、电离干扰、光谱干扰、物理干扰、背景吸收干扰等类型，但无论是哪种干扰，其来源都是：待测元素自身干扰或者待测元素与基体之间干扰。但无论是哪种来源的干扰，哪种类型的干扰，均通过干扰原子化效率最终导致一个或者多个标准曲线点灵敏度的变化，干扰至一定程度，均会影响火焰原子吸收法的检测精准性。

目前校正干扰的方法有：基于光谱校正干扰，如氘灯法：氘灯是连续光源，在仪器光谱通带范围内如果有共存元素的强烈吸收，会被误作为“背景”而在总吸光度内扣除。塞曼效应法校正背景：设备较为复杂，不可能应用于所有的原子吸收光谱仪。空心阴极灯自吸法校正背景：利用大电流时空心阴极灯的发射谱线变宽产生自吸，以此测量背景吸收；但是一些元素谱线很容易自吸，对灵敏度影响较小；而另一些元素空心阴极灯的谱线较难发生自吸，经过背景校正，灵敏度损失较大。基于光谱校正干扰的方法操作复杂且对原子吸收光谱仪提出要求较高，仪器管理方面，需要对背景校正能力测试，合格方可用。

标准加入法校正干扰：分别量取四份等量的同一待测试样，配制相同四份溶液，第1份不加标准溶液，第2份、第3份、第4份按比例加入不同浓度的标准溶液，分别为：C_x、C_x+C₀、C_x+2C₀、C_x+3C₀，加入标准溶液的质量浓度约等于0.5倍量的试样质量浓度，即C_x≈0.5C₀；在相同测试条件下，测定四份溶液的吸光度；以加入标准溶液的质量浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为待测试样的质量浓度；标准加入法注意事项：加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5％；采用标准加入法只能抵消基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响；这种方法只适用于质量浓度和吸光度呈线性的区域。

现有原子吸收技术检测中，针对试样存在大量基体和基体含量不明的情况下，一般采用标准加入法消除基体干扰；但标准加入法适用范围更加严格：校准曲线不仅要严格在线性范围内，而且吸光度值最好在0.100～0.200范围内；且标准加入法工作量大，尤其不适合大批量样品分析测定；标准加入法由于是将不同浓度标准溶液加在试样中，因此，每条校准曲线只能测量一个试样；如果待测试样的浓度很高或者很低不适合标准加入法时，只能预先应分离基体，分离基体步骤繁琐且不明基体时，难以分离。

释放剂、保护剂、缓冲剂、基体效应改进剂、消电离剂等化学药剂使用具有选择性，不一定对全部干扰都能消除，干扰效果消除也有待验证。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种校正火焰原子吸收法干扰的方法，本发明提供的方法通过获得精准的标准曲线用于检验及校正环境样品的各种干扰。

本发明提供了一种校正火焰原子吸收法干扰的方法，包括：

采用火焰原子吸收法检测标准曲线上的特征浓度值的吸光度是否在预设范围内，若不在预设范围通过灵敏度调整进行校正，直至使吸光度达到预设范围；

进行标准曲线绘制，得到标准曲线；