[发明专利]一种检测蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的方法在审
申请号: | 202210410756.8 | 申请日: | 2022-04-19 |
公开(公告)号: | CN114594087A | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 徐树玲;宋雅倩;李爱峰;朱秀焕;薛庆旺 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 高维波 |
地址: | 252000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 蜂蜜 吡咯 里西啶类 生物碱 方法 | ||
1.一种检测蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的方法,其特征在于,步骤为:
(1)SERS基底的合成:所述SERS基底可为纳米银SERS基底、纳米金SERS基底或金和银纳米粒子自组装结构,合成上述任一SERS基底备用;
(2)SERS基底的表征:分别用扫描电镜、透射电镜对合成的纳米粒子的形貌、分散情况及粒径进行测定,并对其紫外吸收光谱图进行扫描;
(3)基于SERS的4种PAs的定性及定量分析:取4种PAs对照品(野百合碱、千里光菲啉、倒千里光碱、千里光宁)粉末于载玻片上,在无增强基底的情况下,进行了拉曼光谱扫描;
将4种PAs对照品分别用甲醇溶解后与SERS基底等体积混合,取混合均匀的样品,滴加在载玻片上,待其自然风干后,进行拉曼光谱检测,确定用于定量分析的特征峰;
分别取不同浓度的4种PAs的标准溶液,与SERS基底等体积混合;取混合均匀的样品,滴加在载玻片上,待其自然风干后,进行拉曼光谱检测,分别以特征峰的强度为纵坐标,以标准溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线,拟合得到线性回归方程及相关系数;
(4)基于SERS的蜂蜜中PAs的检测:将蜂蜜样品用超纯水稀释后与SERS基底等体积混合;取混合均匀的样品,滴加在载玻片上,待其自然风干后,进行拉曼光谱检测,记录特征峰的强度,计算蜂蜜样品中PAs的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)用于野百合碱的定量分析的SERS特征峰为799 cm-1、927 cm-1、1028 cm-1、1403 cm-1、1642 cm-1(优选1403 cm-1),用于千里光菲啉的定量分析的SERS特征峰为800 cm-1、1023 cm-1、1080 cm-1、1393 cm-1、1583 cm-1(优选1080 cm-1),用于倒千里光碱的定量分析的SERS特征峰为801 cm-1、932 cm-1、1025 cm-1、1406 cm-1、1413 cm-1(优选1406 cm-1),用于千里光宁的定量分析的SERS特征峰为700 cm-1、941 cm-1、1025 cm-1、1406 cm-1、1633 cm-1(优选1406 cm-1)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)用于4种PAs的拉曼光谱检测的激光波长为325 nm、532 nm、633 nm、785 nm(优选785 nm)。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)用于4种PAs的拉曼光谱检测的激光激光功率为1%~10%(优选1%),曝光时间为5~15 s(优选10 s)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)用于蜂蜜样品中4种PAs的拉曼光谱检测的激光波长为325 nm、532 nm、633 nm、785 nm(优选633 nm)。
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