[发明专利]一种AAEM的连续化生产方法

说明书

本发明公开了一种AAEM的连续化生产方法，该方法通过连续化生产设备实现，步骤为：（1）将乙酰乙酸甲酯和阻聚剂混匀，制成料液；（2）将料液和甲基丙烯酸羟乙酯连续送入反应塔，料液和甲基丙烯酸羟乙酯经反应塔内的混料器充分混合后再流经反应塔内的催化剂填料，二者反应生成的反应液流入反应液罐内；（3）将反应液罐内的反应液送入精馏塔A进行脱甲醇处理；将脱除甲醇的反应液送入精馏塔B进行脱乙酰乙酸甲酯处理；将脱除乙酰乙酸甲酯的反应液送入精馏塔C进行提纯处理，将精馏塔C馏出的馏分进行冷却即获得AAEM。该方法可实现连续化生产，收率高，所得产品纯度高。

技术领域

本发明涉及一种AAEM的连续化生产方法。

背景技术

AAEM的化学名称为 2- [〔2- 甲基-1- 氧基-2- 丙烯基〕氧]乙基3- 氧基丁酸酯，是目前国内外研究比较多的一种新型甲基丙烯酸酯类单体。由于其特殊的结构和性质，可替代N-羟基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯等单体应用于水性丙烯酸树脂及水性环保型涂料领域，并提供优良的耐水性和增强涂膜硬度，还可以增强膜与基材的附着力，具有优异的应用效果，随着世界人民环保意识的增强，水性涂料将加剧取代溶剂型涂料占据主流涂料市场，AAEM的世界需求量也正在与日俱增。

目前，AAEM的合成方法均为间歇式釜式工艺即一锅法，不能实现连续化生产，因此有必要发明一种连续化生产AAEM的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种AAEM的连续化生产方法，以达到能进行连续化生产的目的。

本发明提供的AAEM的连续化生产方法通过连续化生产设备实现，其步骤包括：

（1）将乙酰乙酸甲酯和阻聚剂按质量比为600-100∶1的配比关系在连续化生产设备的配料罐内混合均匀，制备成乙酰乙酸甲酯料液；聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚、对苯二酚和对甲氧基苯酚中的一种或二种以上任意质量比的组合。

（2）按乙酰乙酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为1.8-3.6∶1的配比关系，将乙酰乙酸甲酯料液和甲基丙烯酸羟乙酯连续送入连续化生产设备的反应塔，乙酰乙酸甲酯料液和甲基丙烯酸羟乙酯经反应塔内的混料器充分混合后再流经反应塔内的催化剂填料，在催化剂填料的作用下使二者在温度90-100℃下进行反应，反应生成的反应液流入连续化生产设备的反应液罐内；催化剂填料为强酸性离子交换树脂（氢型），优选催化剂填料为强酸性阳离子交换树脂，更优选催化剂填料为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

（3）将反应液罐内的反应液送入连续化生产设备的精馏塔A进行脱甲醇处理；将精馏塔A内的脱除甲醇的反应液送入连续化生产设备的精馏塔B进行脱乙酰乙酸甲酯处理，分离出的乙酰乙酸甲酯返回配料罐内；将精馏塔B内的脱除乙酰乙酸甲酯的反应液送入连续化生产设备的精馏塔C进行提纯处理，从精馏塔C馏出的馏分即AAEM。脱甲醇处理在釜温70-90℃、常压下进行；脱除乙酰乙酸甲酯在压力3-6KPa和温度100-120℃条件下进行；精馏塔C提纯AAEM在压力10-30Pa和温度120-130℃条件下进行。

所述连续化生产设备包括反应塔、配料罐、储料罐、回流冷却器、反应液罐、精馏塔A、精馏塔B 和精馏塔C；所述反应塔的进料口分别通过计量泵A和计量泵B与配料罐的出料口和储料罐的出料口连通，回流冷却器设在反应塔上方且与反应塔的内腔顶部连通，反应塔的出料口与反应液罐连通，反应液罐的出料口通过计量泵C与精馏塔A连通，精馏塔A的出料口通过计量泵D与精馏塔B连通, 精馏塔B的出料口通过计量泵E与精馏塔C连通；精馏塔B顶部的采出口与配料罐上部连通；

所述反应塔包括塔体；所述塔体顶部设有能启闭的进料口和吹扫口；所述塔体的内下部设有隔板，隔板上设有多个过液孔，隔板上放置有催化剂填料；所述塔体上设有能启闭的且靠近所述隔板设置的催化剂排出口；所述塔体的内上部设有混料器；所述塔体的底部设有能启闭的排料口。

所述混料器包括与所述进料口连通的喷淋头，喷淋头的下方设有布流板，布流板上设有多个通液孔，布流板的下方设有导流罩，导流罩的底部设有出液口。