[发明专利]一种4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法

说明书

本发明涉及化工合成技术领域，具体公开一种4‑硝基‑N‑甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法。包括如下步骤:将4‑硝基‑N‑甲基邻苯二甲酰亚胺粗品与精制溶剂混合均匀，加入碳气凝胶，搅拌升温溶解，然后降温析晶，固液分离，干燥，得4‑硝基‑N‑甲基邻苯二甲酰亚胺精成品；其中，所述精制溶剂包括3‑5个碳原子的酰胺类化合物和6‑7个碳原子的酯类化合物。通过本发明提供的4‑硝基‑N‑甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，可制备得到纯度大于99.95％，外观为白色或类白色的4‑硝基‑N‑甲基邻苯二甲酰亚胺产品，且收率可达87％以上，适合企业大规模生产应用，同时还有助于提高产品的市场竞争力，具有较高的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法。

背景技术

4,4'-联苯醚二酐是合成聚酰亚胺的重要单体，聚酰亚胺具有良好的耐热性、耐化学溶剂性、力学性能和电绝缘性能，是一种优良的特种工程材料，已被广泛应用在航空、航天、微电子等领域。聚酰亚胺是一种发展前景很好的高分子材料，近年来在绝缘体和结构材料方面的应用正不断扩大。

4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺(简称4-NPI)是合成4,4'-联苯醚二酐的重要原料。根据国内外文献报道，合成4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺主要有两种方法：一种方法是采用4-硝基苯酐与一甲胺反应制备得到4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺，该方法制备过程复杂，且产物难以提纯，同时反应过程中4-硝基苯酐的转化率较低，造成4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的收率较低。另一种方法是通过N-硝基邻苯二甲酰亚胺与混酸发生消化反应的方法：即，首先以苯酐、甲胺和甲苯为原料，在催化剂乙酸酐的作用下合成N-硝基邻苯二甲酰亚胺(质量分数98％)，然后向N-硝基邻苯二甲酰亚胺中滴加混酸(浓硫酸：发烟硝酸＝3:1)，析晶后过滤，洗涤，干燥得到4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺粗品。这种方法在反应过程中会产生少量4-羟基-3,5-二硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺和3-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺(简称3-NPI)。杂质的存在会对下游4,4'-联苯醚二酐产品的纯度有很大影响，严重影响4,4'-联苯醚二酐的产品质量。

因此，有必要对4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺粗品进行精制。但是，目前常规的精制方法得到的产品纯度虽然可以达到99％以上，但是产品中仍会含有一些有色杂质，产品的外观为浅黄色或微黄色，且产品的收率较低。因此，寻找一种产品收率高、产品外观好且适合工业化生产4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法至关重要。

发明内容

针对现有技术得到的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺产品纯度不够，外观呈浅黄色或微黄色，以及产品收率较低等问题，本发明提供一种4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，包括如下步骤:

将4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺粗品与精制溶剂混合均匀，加入碳气凝胶，搅拌升温溶解，然后降温析晶，固液分离，干燥，得4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺产品；

其中，所述精制溶剂包括3-5个碳原子的酰胺类化合物和6-7个碳原子的酯类化合物；

所述碳气凝胶的孔径为2nm-20nm，比表面积为2000m²/g-4000m²/g。

本发明提供的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺粗品的精制方法适用于现有采用4-硝基苯酐与一甲胺反应制备得到4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺粗品，以及通过N-硝基邻苯二甲酰亚胺与混酸发生消化反应方法制备的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺粗品的精制。