[发明专利]一种4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法在审
| 申请号： | 202210395408.8 | 申请日： | 2022-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN114524760A | 公开（公告）日： | 2022-05-24 |
| 发明（设计）人： | 李文革;陈佳惠;朱玉梅;郭少康;王晶晓;邢孟平 | 申请（专利权）人： | 河北海力香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 庞玉净 |
| 地址： | 052165 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲基 二甲 亚胺 精制 方法 | ||
1.一种4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，其特征在于：包括如下步骤:
将4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺粗品与精制溶剂混合均匀，加入碳气凝胶，搅拌升温溶解，然后降温析晶，固液分离，干燥，得4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺产品；
其中，所述精制溶剂包括3-5个碳原子的酰胺类化合物和6-7个碳原子的酯类化合物；
所述碳气凝胶的孔径为2nm-20nm，比表面积为2000m2/g-4000m2/g。
2.如权利要求1所述的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，其特征在于：所述酰胺类化合物为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中至少一种。
3.如权利要求1所述的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，其特征在于：所述酯类化合物为乙酸正丁酯、乙酸异丙酯或乙酸仲丁酯中至少一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，其特征在于：所述酰胺类化合物与酯类化合物的质量比为1:3-1:5。
5.如权利要求1所述的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，其特征在于：所述精制溶剂与4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺粗品的质量比为4:1-6:1。
6.如权利要求1所述的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，其特征在于：所述碳气凝胶与4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺粗品的质量比为0.01：1-0.05:1。
7.如权利要求1所述的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，其特征在于：所述升温溶解的温度为40℃-60℃，保温1h-3h。
8.如权利要求7所述的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，其特征在于：采用程序升温的方式升温至40℃-60℃，升温速率为0.8℃/min-1.2℃/min。
9.如权利要求1所述的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，其特征在于：所述降温析晶的温度为5℃-20℃，析晶时间为0.5h-1h。
10.如权利要求9所述的4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的精制方法，其特征在于：采用程序降温的方式降温至5℃-20℃，降温速率为1.5℃/min-2.5℃/min。
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