[发明专利]一种合成γ-羟基-γ-全氟甲基环外双键丁内酯类化合物的方法有效
| 申请号： | 202210393808.5 | 申请日： | 2022-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN114634471B | 公开（公告）日： | 2023-05-19 |
| 发明（设计）人： | 朱博;朱淑萍;谷莹欣;张涛;常俊标 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60;C07D409/06 |
| 代理公司： | 郑州博骏知识产权代理事务所(普通合伙) 41222 | 代理人： | 赵云 |
| 地址： | 453000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 羟基 甲基 双键 内酯 化合物 方法 | ||
1.一种合成γ-羟基-γ-全氟甲基环外双键丁内酯类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
其中：Ar选自苯基、取代苯基、噻吩基、呋喃基，其中取代苯基中取代基为卤素、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基；R选自C1-C4全氟烷基；
以MBH碳酸酯1和2-全氟烷基-噁唑-5(2H)-酮2为原料，采用TMG作为催化剂有机溶剂1中反应，接着在无机碱存在下有机溶剂2中水解和环化，得到γ-羟基-γ-全氟甲基丁烯内酯类化合物3。
2.根据权利要求1所述合成γ-羟基-γ-全氟甲基环外双键丁内酯类化合物的方法，其特征在于：取代苯基选自2-氟苯基、4-三氟甲基苯基、4-氯苯基、3-溴苯基、4-溴苯基、4-甲基苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基；R选自三氟甲基、五氟乙基。
3.根据权利要求1所述合成γ-羟基-γ-全氟甲基环外双键丁内酯类化合物的方法，其特征在于：所述MBH碳酸酯1和2-全氟烷基-噁唑-5(2H)-酮2与TMG摩尔比为1：1-1.5：0.05-0.10。
4.根据权利要求1所述合成γ-羟基-γ-全氟甲基环外双键丁内酯类化合物的方法，其特征在于：无机碱选自碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述合成γ-羟基-γ-全氟甲基环外双键丁内酯类化合物的方法，其特征在于：反应温度为20-60℃。
6.根据权利要求1所述合成γ-羟基-γ-全氟甲基环外双键丁内酯类化合物的方法，其特征在于：有机溶剂1选自甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、乙醚、乙醇；有机溶剂2选自甲醇、乙醇、异丙醇。
7.根据权利要求1-6任意一项所述合成γ-羟基-γ-全氟甲基环外双键丁内酯类化合物的方法，其特征在于：整个反应在空气氛围下进行。
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