[发明专利]钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法

说明书

本发明公开了一种钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，通过制备EBSD钛铝合金试样，采集EBSD相图，进而采用软件去除EBSD相图数据中的噪点和奇异点，对于无法识别的数据点和与周围点不同且没有特定取向的点进行识别去除，保证数据点的完整性，然后对数据点进行标定，检测异常晶粒，测量其与周围晶粒的取向差，确认误标相，根据晶粒取向差信息，筛选并去除误标相并重复噪点和奇异点的去除过程，得到更加准确的用于对所述钛铝合金进行定量分析的EBSD扫描微观组织图。通过此方法可以有效筛选出误标相，获得更准确的微观组织形貌，提高金属微观组织中晶粒尺寸、相体积分数定量的精度。

技术领域

本发明属于金属材料微观组织分析测量技术领域，特别涉及一种定量钛铝合微观组织参数的方法。

背景技术

传统的微观组织定量一般采用光学金相法，对待测样品表面进行化学腐蚀，采用光学显微镜对腐蚀深浅程度不同的物相进行观测，此方法操作简便，但是得到的光学显微组织图片精度受到腐蚀程度和电子显微镜分辨率的影响。而扫描电子显微镜中的背散模式常常应用于微观组织观测，样品中不同原子序数的原子反弹的背散射电子数目不同，成像的亮度不同，因此通过电子扫描图片中不同的衬度来区分物相，但是此方法对于同种相的晶粒无法区分。

EBSD(Electron Backscattered Diffraction)技术即背散射电子衍射技术，是利用扫描电子显微镜中的电子束轰击倾斜样品表面，通过采集电子背散射衍射形成的电子高角菊池带，获得微区的不同相分布、晶粒取向分布、晶界与亚晶界分布、几何必须位错分布等信息。对于复杂组织状态下金属，EBSD技术分辨率高，获取微观组织信息丰富，广泛应用于微观组织分析测试中。但是，其对样品表面状态比较敏感，因此，EBSD技术应用对试样制备和数据分析处理要求严苛。

“孟利，杨平，李志超，崔凤娥.电子背散射衍射分析中的伪对称性误标及其克服.中国体视学与图像分析,2007,12:282-285”基于对AZ31工业镁合金(密排六方结构)和普通电工钢(体心立方结构仅铁素体)的EBSD试验，研究发现密排六方结构中的误标相主要以30°〈0001〉的取向关系出现，体心立方结构中的误标相多是30°〈111〉的取向关系。提出了采用缩短EBSD探头到样品的距离，调整合理的样品摆放方向等方法减少误标相的出现。但是，此方法侧重于通过对EBSD数据的采集过程进行调整，减少微观组织的误标，对于获得的EBSD数据如何有效处理并未说明，存在一定缺陷。

发明内容

本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供了一种能够解决复杂组织状态下钛铝合金微观组织参数定量中，微观组织混淆、定量不准确的问题的金属微观组织定量中误标相去除方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，包括以下步骤：

步骤一、用线切割切取钛铝合金试样，依次采用180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的SiC水砂纸，分别对所述钛铝合金试样待测表面逐级打磨，并抛光去除所述钛铝合金试样待测表面应力变形层；

步骤二、将所述钛铝合金试样用导电胶带固定在65～75°预倾样品台，设置电子显微镜的倾转补偿角为65～75°，以所述钛铝合金试样待测表面区域为扫描区域，以不超过所述钛铝合金试样平均晶粒尺寸的1/5～1/10长度为扫描步长，并根据所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构，进行EBSD扫描，得到所述钛铝合金试样的EBSD相图；

步骤三、识别去除所述钛铝合金试样的EBSD相图中的噪点和奇异点；所述的噪点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构外无法识别的数据点；所述的奇异点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构数据点中与周围数据点不同且没有特定取向的点；该步骤现可以使用所述EBSD的配套Tango软件；