[发明专利]利用生物柴油副产物粗甘油生产甘油时渣料的处理方法

说明书

本发明公开了一种利用生物柴油副产物粗甘油生产甘油时渣料的处理方法：将甘油渣、离心机渣和水按质量比1:2:5.5稀释，在搅拌釜内常温混合搅拌溶解；将搅拌均匀的溶液泵送离心机除去皂化物等杂质至杂质接收槽，离心液送保温罐；用冷冻液使两个保温罐内混合溶液降温，控制液温为1℃，静置保温12小时进行养晶；结束保温后将罐内溶液和析出的晶体泵送离心机，离心后的硫酸钠盐排至成品接收槽，离心液送回搅拌釜，对循环2‑3次后的离心液送往酸化搪瓷搅拌釜回收；将成品接收槽的硫酸钠晶体按水：硫酸钠晶体＝1.5：1质量比混合搅拌均匀水洗，再冷冻重结晶得到呈白色较纯硫酸钠晶体产品；重复上述步骤。本发明有效提取硫酸钠盐，甘油回收充分，成本低无污染。

技术领域

本发明涉及有机化工产品甘油生产技术领域，具体涉及利用生物柴油副产物粗甘油生产甘油时渣料的处理方法。

背景技术

以生物柴油副产物粗甘油为原料生产甘油时，在酸化(浓硫酸酸化至PH值至1.5-1.8)除油、除杂和碱化(液碱调节PH值至11.0-11.5，中和粗甘油里少量的油脂或脂肪酸，生成皂化物，降低成品甘油的皂化当量)过程中产生大量的硫酸钠盐，在除完油脂和杂质后的粗甘油进入蒸发塔进行脱水处理，脱完水后的粗甘油含盐量和甘油含量均会提高。硫酸钠盐在脱水后的粗甘油体系里达到饱和并大量析出，但由于脱完水后的粗甘油的稠度较大，所以采用高温离心分离盐要比沉淀分离盐的效果好；经过高温离心机分离后的盐、杂质等统称为离心机渣，离心机渣为深褐色，它仍然含有较多的硫酸钠盐、甘油和少量杂质、色素、皂化物等；离心液经蒸馏塔减压蒸馏后的渣也含有较多的硫酸钠盐和甘油，同时也含有部分的聚合甘油，皂化物、色素和其他有机物等，减压蒸馏后的渣称为甘油渣，离心机渣和甘油渣统称为渣料，该渣料会污染环境，难以处理。因此，有必要研发一种利用生物柴油副产物粗甘油生产甘油时渣料的处理方法，以有效提取料渣中硫酸钠盐和回收甘油的同时，解决处理渣料所带来的环境污染问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产工艺简单、操作方便的利用生物柴油副产物粗甘油生产甘油时渣料的处理方法，使渣料中甘油回收充分并有效提取硫酸钠盐作为副产物，以降低甘油生产成本，解决处理甘油渣和离心机渣时的环境污染问题。

为实现以上目的，本发明利用生物柴油副产物粗甘油生产甘油时渣料的处理方法操作步骤如下：

第一步：渣料稀释混合搅拌溶解；甘油渣、离心机渣和水按质量比的稀释比例为甘油渣：离心机渣：水＝1:2:5.5，常温下在搅拌釜内混合搅拌溶解，其中甘油渣和离心机渣从加料口加入釜中，水由加料管加入釜中，混合溶解均匀后硫酸钠盐达到接近饱和状态，溶液较稀，甘油也溶解在其中；

第二步：一次离心分离；将混合搅拌均匀的溶液通过1号泵泵送至1号离心机进行离心，除去含有皂化物杂质并直接排放至杂质接收槽，离心液则送往的1号保温罐和2号保温罐进入下一步冷冻保温、养晶；

第三步：冷冻保温、养晶；冷冻机的冷冻液经过内盘管对1号保温罐和2号保温罐内的混合溶液进行降温，控制混合溶液温度为1℃，静置保温12小时进行养晶；冷冻机通过阀门的控制可间歇性的对1号保温罐和2号保温罐内的溶液经行降温冷冻，两个保温罐的处理时间错开交替有序进行；

第四步：二次离心分离；冷冻保温结束后，通过2号泵将1号保温罐和2号保温罐内的溶液和析出的晶体输送至2号离心机进行离心分离，其中离心后的硫酸钠盐直接排放至成品接收槽，离心液由循环管道输送回搅拌釜，对下一釜的甘油渣和离心机渣进行稀释，对循环2-3次后的离心液因甘油含量明显升高，由管道直接送往酸化搪瓷搅拌釜回收利用，与粗甘油原料一起酸化、碱化处理；

第五步：成品接收槽所得硫酸钠晶体中仍然含有2％-5％的甘油，颜色为浅黄色，需要将硫酸钠晶体进行水洗，质量比按水：硫酸钠晶体＝1.5：1混合搅拌均匀，再冷冻重结晶，得到呈白色的较纯硫酸钠晶体产品；

第六步：重复步骤一、步骤二、步骤三、步骤四和步骤五，实现利用生物柴油副产物粗甘油生产甘油时渣料处理的连续进行。