[发明专利]一种热裂解色谱分析检测方法及装置

说明书

本发明涉及一种热裂解色谱分析检测方法，具体方法包括：步骤A，检测准备、步骤B，加热脱附、步骤C，进样吹扫、步骤D，数据分析、步骤E，清洗，本发明改良了色谱分析方法，节省了检测步骤，能够实现固体和液体的样品进样，并且实现非穿刺式宽量进样，避免了穿刺式进样中样品易堵易污染的问题，并且改造注样器结构，是热裂解器与注样器相连通形成进样装置，缩短了检测设备的整体管路长度，节省了实验空间，而且通过对原有方法的改变，通过设定进样时间和裂解时间，使出峰图形更明显，峰面积大，图像清晰，便于观察。

技术领域：

本发明涉及一种分析检测方法，尤其是一种热裂解色谱分析检测方法及检测装置。

背景技术

气相色谱仪作为一种通用仪器，所应用领域非常广泛，可以用于室内环境检测、研究食品、石油化工等多个领域，热裂解气相色谱技术是在热裂解和气相色谱两种技术上发展起来的，目前在石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。当分析固体里面的可蒸发组分时，由于样品不能直接进样，一般需要进行复杂的样品前处理过程，而且这个处理过程中往往产生废液，对操作人员和环境产生不好影响，所以发展出了热裂解技术用于气相色谱分析。热裂解进样技术是在瞬间高温加热下，将待测固体样品中高沸点有机物瞬间裂解解析，变成可用于气相色谱分析的气体，进到气相色谱仪里分析和鉴定，由于热裂解仪和气相色谱仪隶属于不同的设备，气路在两台设备之间相互连接较为复杂，存在大量冗余，无形之中增加了故障率和死体积，且通常采用针头固定在色谱进样器上，针头连接时容易堵塞和污染，操作不是很便利。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明公开了一种热裂解色谱分析检测方法，所述检测方法包括：

步骤A，检测准备

取样品备用，热裂解色谱检测仪进入准备状态，色谱柱内通入载气，将样品向进样装置中进样；

步骤B，加热脱附

将步骤A进样后的样品在进样装置中进行加热脱附，获得待检测气体；

步骤C，进样吹扫

进样装置中持续通入载气，将步骤B中的待检测气体向色谱柱中吹扫进样，待检测气体各组分在色谱柱中分离，进入检测器检测并产生电信号；

步骤D，数据分析

步骤C中获得的被测样品组分电信号经由信号放大器进入色谱工作站，色谱工作站处理并计算检测信号信息，通过连接显示器显示检测结果；

步骤E，清洗

将步骤C中残留在进样装置中的剩余气体排出。

具体的，步骤A中进样装置进样采用非穿刺式进样。

具体的，步骤A中进样装置包括：热裂解器和注样器且两者相连通。

具体的，步骤A中所述热裂解器包括：采样管一端连通密封连接件，采样管外表面环绕设置加热体，采样管另一端连通注样器，形成用以加热裂解样品的空间，密封连接件与载气和反吹出口之间通过管路进行气密性气路连通。

具体的，密封连接件，它包括：连通件内设通孔，两端密封连接上螺帽和下螺帽，上螺帽设有通孔与载气通过管路形成气路连通，下螺帽设有连通孔与采样管连通，且连通件件体上还设置有另一个通孔，连通件上的两个通孔连通，形成通路。

具体的，密封连接件，它包括：紧固件具有通孔，且与采样管连通，且二者密封连接，紧固件与密封螺帽密封连接，所述紧固件件体上还设置有两通孔，且与紧固件通孔相通，形成与载气和反吹出口之间通过管路进行气密性气路连通。

具体的，步骤A中管路为气管Ⅰ和软管Ⅱ，且密封连接件上具有连通孔，气管Ⅰ和软管Ⅱ通过连通孔实现载气和反吹出口与热裂解样品空间的连通。