[发明专利]一种钼及钼合金材料烧结方法及其应用

说明书

本发明公开了一种钼及钼合金材料烧结方法及其应用，包括将钼及钼合金粉末压坯装入烧结炉后通入氢气进行升温烧结，钼及钼合金粉末在进行烧结前经过钝化处理，钝化处理包括将钼及钼合金粉末放入球磨机中进行球磨；升温烧结包括：经过2‑3h、2.5‑3.5h、6h的加热，从室温顺序升至800℃、1100℃、1500℃，然后经过6‑8h升至1740℃并保温6h；钝化处理包括：按(1～1.5):1的球料比，将直径为5～20mm的钼质磨球与钼及钼合金粉末放入转速大于等于30rpm的球磨机中，进行球磨，总球磨时间为8～15h。本发明的烧结方法不但降低了最高烧结温度，而且总烧结时间缩短，提高了整体工作效率，同时保证烧结制品或坯锭具有平均晶粒度为15‑20μm的显微组织。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种钼及钼合金材料烧结方法及其应用。

背景技术

烧结是把粉末或粉末压坯加热到低于主要组分熔点的温度下保温，进而降温到室温，粉末颗粒聚集体变成晶粒聚结体的物理化学过程。烧结是粉末冶金工艺的最后一道工序，材料形成一定的显微结构，从而赋予其一定的性能，对最终产品的性能起着决定性作用。

钼及钼合金材料烧结多采用粉末压坯氢气气氛烧结，整个工艺过程可分为6个阶段：物理除杂阶段、化学除杂阶段、烧结颈形成阶段、烧结颈长大阶段、致密化阶段、金属化阶段。

在物理除杂阶段，钼粉颗粒表面吸附的游离态气体杂质(C、N、O、S等)挥发逸出。在化学除杂阶段，低熔点金属杂质(K、Na、Si、Mg、Pb、Zn等)及其化合物被氢气还原为单质，并有足够的能量和时间逸出整个工件表面。在烧结颈形成阶段，压坯颗粒间的原始接触点通过成核和晶核长大等原子迁移过程形成烧结颈，变成了晶粒结合。在烧结颈长大阶段，原子向颗粒黏接面迁移，烧结颈长大，颗粒的间距变短，伴随着晶粒长大，开始形成晶界，晶内形成连续的孔隙网络，孔隙被晶界吞噬而消失，块体的结合强度和密度提高，并发生再结晶。在致密化阶段，烧结坯的晶粒进一步长大，运动着的晶界把孔隙拉直而缩小或消失，或在孔隙处断裂为2个晶粒；晶内孔隙周边的空位沿着晶界扩散通道向晶界两端扩散，晶内孔隙缩小、球化、分隔为多个球形封闭小孔隙而数量大增，烧结体的密度大幅提升。致密化阶段后期，将最高的致密化温度保持一定时间，烧结体原子与原子间将形成一定的键合力，实现冶金结合，形成真正的钼晶体。在金属化阶段，钼烧结体的密度几乎不变，但力学性能大幅上升。

在钼的传统氢气气氛烧结工艺中，多采用“大升温速率—多温度台阶—长保温时间”阶梯烧结制度，以期在各个关键温度点的保温过程中实现坯料内部温度场的均匀化，从而在同一温度下通过Mo原子的远距离扩散来实现致密化，最终致密化阶段多依赖升高最高烧结温度及延长保温时间来实现。但中间烧结阶段的保温过程消耗了大量的自由原子，形成了多个孤立的局部烧结组织，到达最高烧结温度后，由于缺乏足够的自由原子，只能发生相邻晶粒的合并与生长。如果最高烧结温度不足以提供足够的激活量，晶粒间孔隙较多；如果最高烧结温度较大，则因个别晶粒异常长大而晶粒粗大且不均匀。

发明内容

针对现有钼的传统常压氢气气氛烧结工艺中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种钼及钼合金材料烧结方法及其应用。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种钼及钼合金材料烧结方法，包括将钼及钼合金粉末压坯装入烧结炉后通入氢气进行升温烧结；

升温烧结包括：经过2-3h、2.5-3.5h、6h的加热，从室温顺序升至800℃、1100℃、1500℃，然后经过6-8h升至1740℃并保温6h。

具体的，所述钼及钼合金粉末在进行烧结前经过钝化处理，钝化处理包括将钼及钼合金粉末放入球磨机中进行球磨。

具体的，所述钝化处理包括将氢气还原所得的钼及钼合金粉末与磨球按(1～1.5):1的球料比放入球磨机中进行球磨。

具体的，所述磨球为钼球，直径为5～20mm。