[发明专利]一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置及其分析方法

说明书

本发明公开了一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置及其分析方法，所述分析装置包括载气主管、第一气动六通阀，第二气动六通阀，第三气动六通阀、六通接头、三通接头和一个氦离子化检测器，载气主管通过六通阀连接有第一载气管、第二载气管、第三载气管、尾吹气管和放电气管，第一、第二、第三气动六通阀上均有六个接口；第一载气管经六通接头连接第一气动六通阀的一号接口，第二载气管经六通接头连接第二气动六通阀的四号接口，第三载气管经六通接头连接第三气动六通阀的四号接口，第一气动六通阀的二号接口和五号接口之间连接有定量环；所述分析方法在分析周期，数据有效性，最低检测限，气相色谱仪稳定性以及生产成本上有重大突破。

技术领域

本发明涉及气体分析装置及其分析方法，尤其涉及一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置及其分析方法，属于气体检测和分析技术领域。

背景技术

高纯磷烷是一种广泛应用于电子行业、太阳能电池、移动通讯、汽车导航、航空航天、军事工业等方面的电子特气，是半导体制造中的N型掺杂源，在外延和离子注入工艺中起着十分重要的作用，所以对其纯度的检测至关重要。

目前工业制备磷烷一般用磷化铝水解或黄磷和反应生成次磷酸钠的副产品提纯，而精密半导体产品的生产须严格控制磷烷中杂质的含量，尤其是硫化氢的含量。

高纯磷烷中硫化氢检测限要求达到ppb级别，其掺杂在磷烷主成分中，现有检测技术很难将两者分离，硫化氢出峰在磷烷的拖尾上，含量低的时候基本上会被磷烷主峰覆盖，而且有部分样品会随被检测物质进检测器，磷烷容易造成检测器灭弧，对检测器有不可逆的污染。或者采用光谱检测，但检测耗时长，效率低，且仪器成本高昂。鉴于此，研发一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置及其分析方法，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

因此，研发一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置及其分析方法，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明是为了解决上述不足，提供了一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置及其分析方法。

本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置，包括载气主管、第一气动六通阀，第二气动六通阀，第三气动六通阀、六通接头、三通接头和一个氦离子化检测器，载气主管通过六通阀连接有第一载气管、第二载气管、第三载气管、尾吹气管和放电气管，所述第一气动六通阀、第二气动六通阀及第三气动六通阀上均有六个接口(一至六号接口)；第一载气管经六通接头连接第一气动六通阀的一号接口，第二载气管经六通接头连接第二气动六通阀的四号接口，第三载气管经六通接头连接第三气动六通阀的四号接口，第一气动六通阀的二号接口和五号接口之间连接有定量环，样品进口管连接第一气动六通阀的三号接口，样品出口管连接第一气动六通通阀的四号接口，第一气动六通阀的六号接口和第二气动六通阀的六号接口之间连接有预分离第一毛细管色谱柱，第二气动六通阀的五号接口和第三气动六通阀的六号接口之间连接有第二毛细管色谱柱，三通接头的第一接口与六通接头连接，三通接头的第二、第三接口分别与第三气动六通阀的六号接口和第二气动六通阀的五号接口连接，氦离子化检测器与第三气动六通阀的五号接口、六通接头连接，第二气动六通阀的一号接口和三号接口用不锈钢管连接，第三气动六通阀的一号接口和三号接口用不锈钢管连接，所述第二气动六通阀的二号接口和第三气动六通阀的二号接口分别经第一针阀、第二针阀连接排空管道，氦离子化检测器经连接管连接排空管道。

进一步地，所述载气主管上设有稳压阀和纯化器。

进一步地，所述第一载气管、第二载气管、第三载气管，尾吹气管和放电气管上均设有限流管道。

进一步地，所述样品出口管和第一气动六通阀的三号接口之间设有一压力传感器，压力传感器的量程为-100-500Kpa。

进一步地，所述定量环为0.25ml，使其符合毛细柱的容量要求。

进一步地，所述不锈钢管采用内壁经过钝化处理的1/16不锈钢管道。