[发明专利]一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置及其分析方法

权利要求书

1.一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置，其特征在于：包括载气主管、第一气动六通阀，第二气动六通阀，第三气动六通阀、六通接头、三通接头和一个氦离子化检测器，载气主管通过六通阀连接有第一载气管、第二载气管、第三载气管、尾吹气管和放电气管，所述第一气动六通阀、第二气动六通阀及第三气动六通阀上均有六个接口；第一载气管经六通接头连接第一气动六通阀的一号接口，第二载气管经六通接头连接第二气动六通阀的四号接口，第三载气管经六通接头连接第三气动六通阀的四号接口，第一气动六通阀的二号接口和五号接口之间连接有定量环，样品进口管连接第一气动六通阀的三号接口，样品出口管连接第一气动六通通阀的四号接口，第一气动六通阀的六号接口和第二气动六通阀的六号接口之间连接有预分离第一毛细管色谱柱，第二气动六通阀的五号接口和第三气动六通阀的六号接口之间连接有第二毛细管色谱柱，三通接头的第一接口与六通接头连接，三通接头的第二、第三接口分别与第三气动六通阀的六号接口和第二气动六通阀的五号接口连接，氦离子化检测器与第三气动六通阀的五号接口、六通接头连接，第二气动六通阀的一号接口和三号接口用不锈钢管连接，第三气动六通阀的一号接口和三号接口用不锈钢管连接，所述第二气动六通阀的二号接口和第三气动六通阀的二号接口分别经第一针阀、第二针阀连接排空管道，氦离子化检测器经连接管连接排空管道。

2.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置，其特征在于：所述载气主管上设有稳压阀和纯化器。

3.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置，其特征在于：所述第一载气管、第二载气管、第三载气管，尾吹气管和放电气管上均设有限流管道。

4.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置，其特征在于：所述样品出口管和第一气动六通阀的三号接口之间设有一压力传感器，压力传感器的量程为-100-500Kpa。

5.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置，其特征在于：所述定量环为0.25ml。

6.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置，其特征在于：所述不锈钢管采用内壁经过钝化处理的1/16不锈钢管道。

7.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置，其特征在于：所述分析装置中的所有管道均采用防吸附的内涂层钝化管。

8.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置，其特征在于：所述第一气动六通阀、第二气动六通阀、第三气动六通阀均采用VICI气动六通阀，所述VICI气动六通阀为防吸附的钝化阀。

9.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置，其特征在于：所述第一毛细管色谱柱、第二毛细管色谱柱使用安捷伦GasPro色谱柱，规格为外径0.32mm长度60米的毛细管色谱柱，可更好的实现磷烷与硫化氢的分离，且对硫化氢无吸附，有很好的惰性。

10.一种高纯磷烷中痕量硫化氢的分析方法，其特征在于：采用权利要求1-8中任一权利要求所述的高纯磷烷中痕量硫化氢的分析装置进行分析，具体包括以下步骤：

S1：开始分析前，待测样品气通过样品进口管到第一气动六通阀，依次经三号接口、二号接口、五号接口、四号接口，然后流至样品出口管，使样品充满0.25ml的定量环；

S2：开始分析后，切换第一气动六通阀，使第一气动六通阀连通状态变为图2所示的连接状态，第一载气管中的载气依次经过第一气动六通阀的一号接口、二号接口、五号接口、六号接口将定量环中的样品带入预分离第一毛细管色谱柱中分离，样品中的空气、C1-C3烃类、CO2、硅烷、锗烷和磷烷主成分杂质先流出预分离第一毛细管色谱柱，通过第二气动六通阀的六号接口、一号接口、三号接口、二号接口，出来经过与第二气动六通阀的二号接口连接的针阀到排空管道；

S3：当磷烷中的痕量硫化氢将要流出预分离第一毛细管色谱柱时，切换第二气动六通阀，使第二气动六通阀连通状态变为图2所示的连接状态，第一载气管中的载气依次经过第一气动六通阀后过预分离第一毛细管色谱柱，依次经第二六通阀的六号接口、五号接口进入第二毛细管色谱柱，第一载气带动预分离第一毛细管色谱柱中极少量的磷烷主成分和痕量硫化氢进入第二毛细管色谱柱进行再次分离；

S4：当极少量的磷烷主成分和痕量硫化氢进入第二毛细管色谱柱后，第一气动六通阀和第二气动六通阀复位，复位至图1所示的连接状态；

S5：第一气动六通阀复位后，预分离第一毛细管色谱柱中未流出的磷烷主成分，继续通过与第二气动六通阀连接的针阀由第一载气吹至排空管道排空；

S6：第二气动六通阀复位后，第二载气管中的载气经第二气动六通阀的四号接口、五号接口，进第二毛细管色谱柱流入第三气动六通阀的六号接口；

S7：当少量的磷烷主成分从第二毛细管色谱柱流出，硫化氢还未流出时切换第三气动六通阀，此时从第二毛细管色谱柱流出的硫化氢经第三气动六通阀的六号接口、五号接口流入氦离子化检测器进行检测；

S8：硫化氢流入氦离子化检测器时，在与色谱连接的反控工作站中生成色谱峰；

S9：尾吹气管连接至三通接头的一号接口，增加色谱峰的高度，以提高痕量硫化氢的分析精度；

S10：当痕量的硫化氢全部进入检测器后，第三气动六通阀复位，第二毛细管色谱柱中未流出的少量磷烷主成分，继续通过与第三气动六通阀连接的针阀由第二载气管中的载气推动至排空管道排空；

S11：第二气动六通阀的作用是选择目标检测成分硫化氢，当需要检测的组分流即将流出预分离第一毛细管色谱柱时再切换进第二毛细管色谱柱，不需要的组分流出时切换到旁路排空；第三气动六通阀的作用是保护氦离子化检测器，只当目标杂质即将流出第二毛细管色谱柱时切换，其他时间由第三载气管中的载气经四号接口、五号接口进入氦离子化检测器吹扫。