[发明专利]一种聚醚酮酮树脂的制备方法

权利要求书

1.一种聚醚酮酮树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将对苯二甲酰氯、和/或间苯二甲酰氯、封端剂和聚合溶剂在低温下混合，得到混合液；

(2)将二苯醚、对苯二甲酰氯和聚合溶剂在低温下混合，而后加入Lewis酸催化剂，保温，升温，反应，得到反应液；

(3)将步骤(2)的反应液降温，而后加入步骤(1)得到的混合液，然后加入Lewis酸催化剂，保温，升温，反应，得到反应产物；

(4)将步骤(3)的反应产物转移至预先加入有冰的质子溶液的搅拌釜内，后处理，得到所述聚醚酮酮树脂；

步骤(2)中二苯醚与对苯二甲酰氯的摩尔比≥2。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述低温均为-50℃～-5℃，并且步骤(1)和步骤(2)所述低温的温度相同；

优选地，步骤(3)所述降温为降至-50℃～-5℃。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述封端剂包括苯甲酰氯、4-苯氧基二苯甲酮、苯磺酰氯，4-氯联苯、双(4-苯氧基苯基)甲酮或联苯中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，以步骤(1)和步骤(2)中对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯的总质量为100％计，所述封端剂的加入量为0.1％-2％；

优选地，步骤(1)和步骤(2)所述聚合溶剂各自独立地包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二硫化碳、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、1,2,3-三氯苯、四氯乙烯、1,2,4-三氯苯、邻二氟苯、硝基甲烷、硝基苯、2-二氯乙烷二氯苯或1,1,2,2-四氯乙烷中的任意一种，优选为邻二氯苯或二氯甲烷，更优选为二氯甲烷。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，以步骤(1)和步骤(2)所述对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯的总重量为100％计，所述对苯二甲酰氯的加入量为50-100％，所述间苯二甲酰氯的加入量为0-50％；

优选地，步骤(2)中二苯醚的质量浓度为步骤(2)体系内所有物质的2～20％，对苯二甲酰氯的浓度为步骤(2)体系内所有物质的1～10％；

优选地，步骤(2)和步骤(3)所述Lewis酸催化剂各自独立地包括无水氯化铝、三溴化铝、五氯化锑、五氟化锑、氯化锢、氯化嫁、氯化棚、氟化棚、氯化铮、氯化铁、氯化锡、四氯化钛或五氯化钼中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(2)所述Lewis酸催化剂的加入量为步骤(2)体系内羰基摩尔总量的0.5～4倍；

优选地，步骤(3)所述Lewis酸催化剂的加入量为步骤(3)体系内羰基摩尔总量的0.5～4倍。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加入Lewis酸催化剂为在5min～360min内加入完毕，并且在加入Lewis酸催化剂过程中，保持体系温度为-20℃～40℃；

优选地，步骤(2)所述保温的温度为-50℃～-5℃，保温的时间为5min～120min；

优选地，步骤(2)所述升温为升温至-5℃～150℃，步骤(2)所述反应的时间为20min～360min。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述加入Lewis酸催化剂为在5min～360min内加入完毕，并且在加入Lewis酸催化剂过程中，保持体系温度为-20℃～40℃；

优选地，步骤(3)所述保温的温度为-50℃～-5℃，保温的时间为5min～120min；

优选地，步骤(3)所述升温为升温至-5℃～150℃，步骤(3)所述反应的时间为20min～360min。