[发明专利]一种连续生产超纯磷烷的方法及装置

权利要求书

1.一种连续生产超纯磷烷的方法；其特征是包括如下步骤：

(1)黄磷、石灰在水环境下，控制温度为80～95℃；流量计控流加入氢氧化纳溶液，反应压力为0～0.25MPa，反应时间为1～6h；多台反应釜并联，交替投料生产和排出反应液；得到粗品磷烷；

(2)粗品磷烷通过两级低温冷冻将高沸点杂质冷冻于冷凝器中；冷冻单元控制温度为-70～-30℃；冷冻除杂后的粗品磷烷进入恒压缓冲罐向精馏、吸附装置供气；

(3)恒压缓冲罐提供的粗品磷烷通过双级低温低压精馏塔除去高、低沸点杂质；操作压力为0～0.25MPa，操作温度为-89～-68℃；

(4)将精馏后的磷烷进行吸附；得到纯度≥99.99999的超纯磷烷产品；

(5)将超纯磷烷产品通过质量流量计充装于低温负压钢瓶组；钢瓶组置于液氮槽内，控制液氮槽液位高度为瓶高的1/4～1/2；充装压力0～0.25MPa。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)黄磷与氢氧化钙以固体重量计的投料重量比例为1：0.8～1.2；黄磷与氢氧化钠的投料重量比例为1：0.75～0.85；黄磷与水的投料重量比例为1：5～7；石灰乳中氢氧化钙与水的配制重量比例为1：1。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中采用了多级吸附的方法，吸附用吸附剂为活性炭、钠石灰、分子筛、高温阱中的一种或几种。

4.一种连续生产超纯磷烷的装置，包括第一反应釜A、第二反应釜B、第三反应釜C、一级冷凝器D、二级冷凝器E、恒压缓冲罐F、一级精馏塔H、二级精馏塔I、一级吸附柱K、二级吸附柱L、三级吸附柱M、钢瓶组P、液氮槽Q；第一反应釜A、第二反应釜B、第三反应釜C并联，交替投料生产和排出反应液；第一反应釜A、第二反应釜B、第三反应釜C上部设有氢氧化钙、氢氧化钠、水及黄磷的进口，顶部设有反应气出口、底部设有盐溶液出口，反应气出口连接一级冷凝器D；一级冷凝器D设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接第一反应釜A、第二反应釜B、第三反应釜C，物料出口连接二级冷凝器E；二级冷凝器E设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接一级冷凝器D，物料出口连接恒压缓冲罐F；恒压缓冲罐F设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接二级冷凝器E，物料出口连接一级精馏塔H；一级精馏塔H中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，物料进口连接恒压缓冲罐F，塔顶采出口采出低沸点杂质，塔釜采出口连接二级精馏塔I；二级精馏塔I中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，物料进口连接一级精馏塔H，塔釜采出口采出高沸点杂质，塔顶采出口连接一级吸附柱K；吸附柱K设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接二级精馏塔I，物料出口连接二级吸附柱L；二级吸附柱L设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接一级吸附柱K，物料出口连接三级吸附柱M；三级吸附柱M设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接二级吸附柱L，物料出口连接钢瓶组P；钢瓶组P置于液氮槽Q中。

5.如权利要求4所述的装置，其特征是第一反应釜A、第二反应釜B、第三反应釜C反应温度80～95℃、反应压力0～0.25MPa，三台反应釜并联，交替投料生产和排出反应液。

6.如权利要求4所述的装置，其特征是一级冷凝器D温度-50～-30℃，温度波动不大于±2℃；二级冷凝器E温度-70～-60℃，温度波动不大于±2℃。

7.如权利要求4所述的装置，其特征是恒压缓冲罐F容积与反应釜容积比例为5～20：1，并设置恒压装置。

8.如权利要求4所述的装置，其特征是精馏塔H操作压力0～0.25MPa，操作温度-89～-72℃，温度波动不大于±1℃；精馏塔I操作压力0～0.25MPa，操作温度-85～-68℃，温度波动不大于±1℃；精馏塔H、精馏塔I冷量来源为液氮。

9.如权利要求4所述的装置，其特征是钢瓶组P由4～16个钢瓶并联组成。

10.如权利要求4所述的装置，其特征是钢瓶组P采用了低温负压充装，用液氮做为冷媒冷冻充装瓶，液氮池Q液氮的浸没高度为瓶高的1/4～1/2；钢瓶组P采用的充装重量控制方式为质量流量计控制；钢瓶组P进口压力为为0～0.25MPa。