[发明专利]独居石优溶渣的回收方法

说明书

本发明涉及一种独居石优溶渣的回收方法，包括以下步骤：将独居石优溶渣和无机酸混合进行第一分解后，加入亚硫酸盐进行第二分解，得到第一滤液；将第一滤液的pH值调至0.5～3后，再采用氢氧化镧铈和氢氧化镧中的至少一种将pH值调至3.8～4.2，固液分离得到第二滤液，将第二滤液与金属离子沉淀剂混合进行沉淀处理。上述独居石优溶渣的回收方法，各步骤之间协同作用，有效提高稀土元素回收率和镨元素、钕元素的回收率，且无需使用大量试剂进行萃取，同时还不影响提取钍、铀等元素的回收率。

技术领域

本发明涉及湿法冶金领域，特别涉及一种独居石优溶渣的回收方法。

背景技术

独居石是一种重要的磷酸盐稀土矿，工业上常采用氢氧化钠碱煮分解法从独居石中提取稀土元素和磷元素，同时产生大量的沉淀渣，工业上称之为独居石优溶渣。独居石优溶渣的主要成分有钍、铀、钛、铁、锆、硅，以及稀土等元素。传统对独居石优溶渣的处理，是为了回收其中的钍、铀元素，而稀土元素的回收率通常较低，且回收过程中存在过滤较困难，延长工艺时间，以及萃取剂使用量较大的问题。

基于此，提供一种回收过程中固液分离性较好、试剂消耗较少，且稀土元素回收率较高的独居石优溶渣的回收方法具有重要意义。

发明内容

基于此，本发明提供了一种回收过程中固液分离性较好、试剂消耗较少，且稀土元素回收率和镨钕元素回收率较高的独居石优溶渣的回收方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下。

一种独居石优溶渣的回收方法，包括以下步骤：

将独居石优溶渣和无机酸混合进行第一分解后，加入亚硫酸盐进行第二分解，固液分离得到第一滤液和第一固相；

将所述第一滤液的pH值调至0.5～3后，再采用氢氧化镧铈和氢氧化镧中的至少一种将pH值调至3.8～4.2，固液分离得到第二滤液；

将所述第二滤液与金属离子沉淀剂混合进行沉淀处理。

在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述无机酸为10wt％～60wt％的无机酸水溶液，所述无机酸水溶液的体积与所述独居石优溶渣的质量比为(0.15～0.6)L:1Kg。

在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述第一分解的温度为80℃～95℃，时间为1h～3h。

在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述亚硫酸钠与所述独居石优溶渣的质量比为(0.05～0.2):1。

在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述第二分解的温度为80～100℃，时间为0.5h～3h。

在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。

在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾和亚硫酸铵中的至少一种。

在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，将所述第一滤液的pH值调至0.5～3所采用的试剂为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物。

在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述氢氧化镧铈和氢氧化镧中的至少一种与所述独居石优溶渣的质量比为(0.001～0.02):1。

在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述沉淀处理以下步骤：

采用氢氧化镧铈和氢氧化镧中的至少一种将所述第二滤液的pH值调至4.8～5.0，静置，固液分离，取滤液与所述金属离子沉淀剂、晶种混合，静置，得到稀土金属化合物。

在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述金属离子沉淀剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种。