[发明专利]一种合成那氟沙星中间体的方法

权利要求书

1.一种合成那氟沙星中间体的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

在三口烧瓶里，依次加入稀盐酸、七水硫酸亚铁、硼酸和N-(2-溴-4,5-二氟苯基)乙酰胺，升温后缓慢向反应瓶中滴加巴豆醛，滴加完保温2-4h，降温至0～5℃，搅拌、过滤、淋洗，向滤液中滴加氢氧化钠至pH到6，再将反应降温至0～5℃，搅拌、过滤，得到8-溴-5,6-二氟-2-甲基喹啉；

所述N-(2-溴-4,5-二氟苯基)乙酰胺与巴豆醛的摩尔比为1:1-1.2；

将8-溴-5,6-二氟-2-甲基喹啉、乙醇、三乙胺加入三口烧瓶里，加入10％-Ni/C催化剂，通入H₂、搅拌，在室温常压条件下到不吸氢为止；过滤、浓缩，加入水和二氯甲烷，分层；浓缩二氯甲烷至无馏分，得到油状物5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉；

所述10％-Ni/C催化剂是8-溴-5,6-二氟-2-甲基喹啉用量的2％-8％；

将乙氧基甲叉丙二酸二乙酯、5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉加入三口瓶，升温至130-150℃，反应3-5h，然后分批向反应瓶中加入多聚磷酸，加完继续保温反应1-2h，反应结束，加入乙醇盐酸水，升温至回流，降温后搅拌、过滤，干燥得到目标产物；

所述5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉、乙氧基甲叉丙二酸二乙酯与多聚磷酸的摩尔比为1-1.2:1.5-1.8:1.5-1.8；

所述10％-Ni/C催化剂的制备方法为：将10g硝酸镍加入到1000g水中搅拌1h，配置1％的浸渍液，将稀硝酸处理过的活性炭90g加入浸渍液中，浸渍24小时，80℃，恒温干燥至凝固，减压120℃，脱水3小时，自然冷却，得到10％-Ni/C催化剂。