[发明专利]硝酸还原装置及还原硝酸的方法

说明书

本发明涉及原料回收领域，具体涉及一种硝酸还原装置及还原硝酸的方法，所述硝酸还原装置包括：依次串联连通的微通道混合单元和微通道催化单元；所述微通道混合单元用于将含硝酸、甲醇和水的液相与含NO气体错流混合；所述微通道催化单元用于将来自微通道混合单元的混合物料进行硝酸还原催化反应。本发明装置通过耦合错流混合和催化反应能够显著提高硝酸的转化率和反应气中亚硝酸甲酯的浓度。

技术领域

本发明涉及原料回收领域，具体涉及一种硝酸还原装置及还原硝酸的方法。

背景技术

乙二醇(MEG)是重要的化工原料，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。

“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇，工艺主要包括：煤气化、合成气净化、羰化反应、酯化反应、加氢反应等，其中部分反应的原理如下：

羰化反应：2CH₃ONO+2CO＝(COOCH₃)₂+2NO

酯化反应：2NO+2CH₃OH+0.5O₂＝2CH₃ONO+H₂O

加氢反应：(COOCH₃)₂+4H₂＝(CH₂OH)₂+2CH₃OH

还原反应：HNO₃+2NO+3CH₃OH＝3CH₃ONO+2H₂O

亚硝酸甲酯(MN)的再生在合成乙二醇的工艺路线中占有非常重要的地位，MN再生的速率与CO的羰化反应的速率要匹配，以确保整个工艺流程稳定持续运行。在酯化反应工艺中，再生后的液相中含有甲醇、水、硝酸等，其中硝酸含量一般为0.5-2％。针对再生后产生的废水，现有技术是经过气提、蒸馏回收甲醇等有机物，含硝酸的废水用碱中和，然后再进行含有硝酸盐、亚硝酸盐、甲酸钠、草酸钠、碳酸钠等的含盐废水排入污水处理系统，这种处理方法造成煤制乙二醇工艺的氮化物单耗增加、废水处理含盐高、含氮氧化物高、COD含量高、pH偏高，废水的组成复杂、毒性高、废水处理和环保处理费用高，并造成水资源的浪费和污染，造成了极大的浪费。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的硝酸还原装置硝酸转化率低、处理效率低、装置体积庞大，具有放大效应问题，提供一种硝酸还原装置及还原硝酸的方法，该装置具有转化效率高、能耗低、体积小、无放大效应的特点。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种硝酸还原装置，所述硝酸还原装置包括：依次串联连通的微通道混合单元和微通道催化单元；

所述微通道混合单元用于将含硝酸、甲醇和水的液相与含NO气体错流混合；

所述微通道催化单元用于将来自微通道混合单元的混合物料进行硝酸还原催化反应。

本发明装置通过耦合错流混合反应和催化反应能够显著提高硝酸的转化率和反应气中亚硝酸甲酯的浓度。

本发明第二方面提供一种在本发明所述的硝酸还原装置中进行还原硝酸的方法，该方法包括：将含硝酸、甲醇和水的液相通过液相进料口进入所述微通道混合器，含NO气体通过气相进料口进入所述微通道混合器，气液错流混合并发生初步反应，得到的混合相进入微通道催化单元进行催化反应，催化反应物料可选地在检测单元中检测。