[发明专利]硝酸还原装置及还原硝酸的方法

权利要求书

1.一种硝酸还原装置，其特征在于，所述硝酸还原装置包括：依次串联连通的微通道混合单元和微通道催化单元；

所述微通道混合单元用于将含硝酸、甲醇和水的液相与含NO气体错流混合；

所述微通道催化单元用于将来自微通道混合单元的混合物料进行硝酸还原催化反应。

2.根据权利要求1所述的硝酸还原装置，其中，

所述微通道混合单元包括设置的位置不同的液相进料口、气相进料口；和/或

所述硝酸还原装置还包括检测单元，所述检测单元与微通道催化单元的出料口连通，用于检测和出口物料的组分；

优选所述检测单元包含检测池。

3.根据权利要求1或2所述的硝酸还原装置，其中，

所述微通道催化单元包含单管路反应器；和/或

所述微通道混合器包括多级T型错流通道，优选包括4-10级T型错流通道；和/或

所述微通道混合器的尺寸为50-1000微米，优选为150-300微米；和/或

所述微通道催化单元的尺寸为1000-2000微米，优选为1200-1400微米。

4.一种在权利要求1-3中任意一项所述的硝酸还原装置中进行硝酸还原的方法，其特征在于，该方法包括：将含硝酸、甲醇和水的液相通过液相进料口进入所述微通道混合器，含NO气体通过气相进料口进入所述微通道混合器，气液错流混合并发生初步反应，得到的混合相进入微通道催化单元进行催化反应，催化反应物料可选地在检测单元中检测。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，微通道催化单元装填硝酸根化学还原催化剂，所述催化剂包含活性组分和载体，所述的活性组分以质量百分比计在催化剂中的含量包括：Pd0.1-1％，Cu 2-4％，Ce 0.01-0.02％；所述载体为聚苯乙烯树脂；优选地，所述装填的方式为加压装填。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，微通道混合器中的操作条件包括：

所述含硝酸、甲醇和水的液相的进料量为5-160L/h；

含NO气体与含硝酸、甲醇和水的液相进料流量比为10-50：1，优选为20-30:1；

温度为70-80℃。

7.根据权利要求4-6中任意一项所述的方法，其中，含NO气体与含硝酸、甲醇和水的液相在微通道混合器中停留的时间各自为30-200ms，优选各自为60-80ms。

8.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法，其中，微通道催化单元的操作条件包括：温度为60℃-100℃，优选为75-78℃，混合液的停留时间为100-500ms，优选为200-260ms，混合液与催化剂的用量质量比为1000-2000：1。

9.根据权利要求4-8中任意一项所述的方法，其中，

所述含硝酸、甲醇和水的液相中硝酸摩尔含量为1-5mol％，优选为0.9-2.1mol％；甲醇含量为32-75mol％，优选为40-65mol％；水含量为10-50mol％，包括NO和亚硝酸甲酯的其余组分的总含量为0-30mol％；

优选所述含硝酸、甲醇和水的液相为煤制乙二醇反应酯化塔底部的废液。

10.根据权利要求4-9任意一项所述的方法，其中，

所述的含NO气体中NO体积含量为5-15mol％，优选为6-9mol％；

优选所述含NO气体为煤制乙二醇反应过程中产生的酯化循环气。