[发明专利]一种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法

说明书

本发明公开了一种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法，包括以下步骤：1)将高纯度的钼粉在保护气氛下进行高能球磨，球磨完毕后过筛，得到球磨后的钼粉；2)将球磨后的钼粉通过振动装料的方式装入等静压模具中，然后将装有钼粉的模具进行压制，压制完毕后，脱模，得到钼管靶压坯；3)将含有圆弧面的支撑台放置入卧式中频烧结炉中，接着将钼管靶压坯放置在含有圆弧面的支撑台上，支撑台对钼管靶材压坯起到支撑作用，放置好后，进行烧结，得到烧结后的管靶，将进行直接机加工制备成磁控溅射用钼管靶。本发明通过采用含有圆弧面支撑台进行支撑，明显的提高了钼管靶压坯沿圆周方向收缩变形的一致性，烧结产品圆周方向尺寸形状的均匀性大大提高。

技术领域

本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法。

背景技术

近年来，随着平面显示行业和太阳能行业的快速发展，作为重要薄膜材料的钼溅射靶材的市场需求越来越大。同时，由于管靶的材料利用率远大于平面靶材，钼管靶的市场占比逐年上升。目前，国内外生产高密度钼管靶的主流工艺流程为：原料钼粉—热等静压(或冷等静压结合立式烧结)—锻造或挤压加工—热处理--机加工处理—成品。上述的管靶生产工艺，无论是热等静压还是冷等静压成型结合立式中频炉烧结，其压坯致密化过程中坯料均为直立，在高温阶段时，因自身重力原因，管坯下端容易产生一定的“镦粗”现象，导致烧结管坯形状不规则，如直接进入机加工环节，加工过程产品金属实收率低、损耗大；另一方面，该方法装炉效率低，一炉只能烧结1-2根管坯，不适合批量生产；再者，由于设备的限制，按上述方法立式烧结产品的长度无法达到成品管靶的要求(一般成品管靶长度至少要达到2200mm甚至2700mm以上)；由此，上述烧结产品均需要经过随后的锻造或挤压等热加工工序使坯料沿长度方向延伸，管坯的长度才能满足市场要求，其尺寸均匀性也才能满足后续机加工的需要，整个生产工艺流程长、成本高、效率低。

发明内容

本发明的目的是一种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法，该制备方法中在烧结炉中设置有含圆弧面的支撑台，可以避免管坯下端产生“镦粗”现象，而且可以实现管坯的多层摆放，最终达到提高钼管靶材的生产效率，降低其生产成本的目的。

本发明这种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法，包括以下步骤：

1)将高纯度的钼粉在保护气氛下进行高能球磨，球磨完毕后过筛，得到球磨后的钼粉；

2)将步骤1)中球磨后的钼粉通过振动装料的方式装入等静压模具中，然后将装有钼粉的模具在等静压中进行压制，压制完毕后，脱模，得到钼管靶压坯；

3)将含有圆弧面的支撑台放置入卧式中频烧结炉中，接着将步骤2)中的钼管靶压坯放置在含有圆弧面的支撑台上，支撑台的圆弧面与钼管靶压坯接触，对钼管靶材压坯起到支撑作用，放置好后，进行烧结，烧结完毕后，得到烧结后的管靶，将进行直接机加工制备成磁控溅射用钼管靶。

所述步骤1)中，高纯度的钼粉的纯度在99.94％以上，其平均粒径为1.5～6.0μm；高能球磨时间为2～5h，过筛为过160～200目的筛子。

所述步骤2)中，压制的压力为160～220Mpa，压制时间为3～8min，卸压时按照30～40MPa/min速度降压至常态。

所述步骤3)中，含有圆弧面的支撑台底部是平整的，上部开设有圆弧曲面，圆弧对应的半径为钼管靶压坯半径的0.8～1.1倍。优选的，为了更方便的将含有圆弧面的支撑台放置在卧式中频烧结炉，可将含有圆弧面的支撑台以圆心为中点，分成完全相同的两个部分圆弧支撑台，每半部分圆弧支撑台的圆弧所对应的圆心角为60～90°。

所述步骤3)中，烧结是在氢气气氛下，采用多段温度的烧结工艺，优选的，氢气气氛的气流量为5～12m³/h；烧结采用5段温度的烧结工艺；进一步优选的，5段温度的烧结工艺具体为：

常温升温至900～950℃，升温时间4～6h，保温时间3～8h；