[发明专利]一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法

说明书

本发明提供一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法，涉及甜菜碱及其盐酸盐的制备技术领域。该甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法，以氢氧化钙、氯乙酸、三甲胺、催化剂和稀硫酸为原料，先将氢氧化钙与氯乙酸混合进行中和反应生成氯乙酸钙，再加入三甲胺进行季胺化反应生成合成液，然后再加入稀硫酸进行酸化反应生成甜菜碱盐酸盐溶液，并且产生硫酸钙沉淀。该方法的生产流程简单、产品纯度≥98％、收率≥93％、易于推广和形成产业化生产，与常规的目前普遍采用的真空蒸馏法、离子交换法、膜分离等各类方法相比具有明显的投资低、产品品质好、原料单耗量低的优点，从而具有良好的推广价值和市场前景。

技术领域

本发明涉及甜菜碱及其盐酸盐的制备技术领域，具体为一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法。

背景技术

甜菜碱盐酸盐的化学名称是盐酸三甲基甘氨酸，是一种季胺类生物碱，分子式为C5H11NO2·HCL，能溶解于水及醇，水溶液成酸性，能耐200℃以下高温具有很强的抗氧化性能。甜菜碱盐酸盐作为一种全新的畜禽饲料添加剂，其对畜禽生长发育及胴体品质的影响较为深远。

甜菜碱盐酸盐的制备方法有天然甜菜糖蜜提取法和化学合成法。前者由于原料来源有限而使其应用推广具有一定的局限性；传统的化学合成方法采用氯乙酸钠和三甲胺反应，生成的氯化钠很难除去。近年来对此的研究如采用强阳离子交换树脂法、溶剂法或者将氢氧化钠替换为氢氧化钙等方法，都存在着成本高、后处理困难、高含盐量废水无法处理等诸多问题，这大大限制了甜菜碱工业化的发展。

基于上述问题，本发明提供了一种全新的生产流程，与常规方法相比具有投资低、产品品质好、原料单耗量低等优点，因而具有较好的推广价值。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法，解决了现有生产工艺普遍存在的投资大、产品纯度不高、原材料单耗量大的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法，以氢氧化钙、氯乙酸、三甲胺、催化剂和稀硫酸为原料，先将氢氧化钙与氯乙酸混合进行中和反应生成氯乙酸钙，再加入三甲胺进行季胺化反应生成合成液，然后再加入稀硫酸进行酸化反应生成甜菜碱盐酸盐溶液，并且产生硫酸钙沉淀，再通过离心作用将甜菜碱盐酸盐溶液中的硫酸钙进行过滤分离出来，得到的母液经浓缩结晶再离心得到甜菜碱盐酸盐湿品，最后进行干燥处理得到甜菜碱盐酸盐。

本发明的优选技术方案是：一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法，包括以下步骤：

S1.首先将质量百分浓度为20％-50％的氢氧化钠溶液加入反应釜内部，然后向氢氧化钠溶液中加入氯乙酸，并不断搅拌使其充分混合反应，并且将温度保持在适宜温度反应得到氯乙酸钙溶液；

S2.待上述溶液温度降到合适范围以下后通入三甲胺水溶液，并加入催化剂不断搅拌使其充分混合进行季胺化反应，得到甜菜碱合成液；

S3.再向甜菜碱合成液内部加入稀硫酸进行酸化反应，不断搅拌得到酸化液，并且产生硫酸钙沉淀；

S4.然后将上述酸化液和硫酸钙沉淀进行浓缩和离心处理，再经过过滤处理将硫酸钙沉淀过滤出来，得到甜菜碱碱盐酸盐母液；

S5.再将甜菜碱碱盐酸盐母液置于浓缩釜中进行浓缩结晶，再经过离心分离得到甜菜碱碱盐酸盐湿品；

S6.最后将甜菜碱碱盐酸盐湿品置于100℃-200℃环境下进行脱水干燥，即得到纯无水甜菜碱碱盐酸盐。

优选的，所述甜菜碱合成液中的氢氧化钙、氯乙酸、三甲胺的摩尔比为氢氧化钠∶氯乙酸∶三甲胺＝1∶1∶1。

优选的，所述步骤S2中的催化剂为碘化钠。