[发明专利]一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法在审
| 申请号: | 202210339223.5 | 申请日: | 2022-04-01 |
| 公开(公告)号: | CN114539082A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
| 发明(设计)人: | 李风光;李凤亭;王海霞;夏祥龙 | 申请(专利权)人: | 山东瑞弘生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C227/42;C07C227/40;C07C227/08 |
| 代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 田亚飞 |
| 地址: | 253400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甜菜碱 盐酸 环保 制备 纯化 方法 | ||
1.一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法,其特征在于,以氢氧化钙、氯乙酸、三甲胺、催化剂和稀硫酸为原料,先将氢氧化钙与氯乙酸混合进行中和反应生成氯乙酸钙,再加入三甲胺进行季胺化反应生成合成液,然后再加入稀硫酸进行酸化反应生成甜菜碱盐酸盐溶液,并且产生硫酸钙沉淀,再通过离心作用将甜菜碱盐酸盐溶液中的硫酸钙进行过滤分离出来,得到的母液经浓缩结晶再离心得到甜菜碱盐酸盐湿品,最后进行干燥处理得到甜菜碱盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.首先将质量百分浓度为20%-50%的氢氧化钠溶液加入反应釜内部,然后向氢氧化钠溶液中加入氯乙酸,并不断搅拌使其充分混合反应,并且将温度保持在适宜温度反应得到氯乙酸钙溶液;
S2.待上述溶液温度降到合适范围以下后通入三甲胺水溶液,并加入催化剂不断搅拌使其充分混合进行季胺化反应,得到甜菜碱合成液;
S3.再向甜菜碱合成液内部加入稀硫酸进行酸化反应,不断搅拌得到酸化液,并且产生硫酸钙沉淀;
S4.然后将上述酸化液和硫酸钙沉淀进行浓缩和离心处理,再经过过滤处理将硫酸钙沉淀过滤出来,得到甜菜碱碱盐酸盐母液;
S5.再将甜菜碱碱盐酸盐母液置于浓缩釜中进行浓缩结晶,再经过离心分离得到甜菜碱碱盐酸盐湿品;
S6.最后将甜菜碱碱盐酸盐湿品置于100℃-200℃环境下进行脱水干燥,即得到纯无水甜菜碱碱盐酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法,其特征在于,所述甜菜碱合成液中的氢氧化钙、氯乙酸、三甲胺的摩尔比为氢氧化钠∶氯乙酸∶三甲胺=1∶1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法,其特征在于,所述步骤S2中的催化剂为碘化钠。
5.根据权利要求1所述的一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法,其特征在于,所述步骤S3中的稀硫酸缓慢滴加并调至pH小于1.0。
6.根据权利要求1所述的一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法,其特征在于,所述步骤S1中的反应温度为40-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法,其特征在于,所述步骤S2中的反应温度为20-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种甜菜碱盐酸盐的环保制备与纯化方法,其特征在于,所述步骤S4中过滤出的硫酸钙后续被加工成高强石膏粉,从而进行回收利用。
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