[发明专利]一种构建盐吴茱萸高效液相特征图谱的方法及其应用

权利要求书

1.一种构建盐吴茱萸高效液相特征图谱的方法，其特征在于，包括以下步骤：

分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，建立高效液相特征图谱；

所述测定的色谱柱为Agilent TC-C18，以乙腈为流动相A，以0.05wt%~0.15wt%的磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为250nm~260nm，理论板数按绿原酸峰计算不低于3000；

所述参照物溶液的制备方法具体为：

取吴茱萸对照药材0.1g~1g，置具塞锥形瓶中，加水10ml~100ml加热回流提取10min~60min，取出，放冷，摇匀，离心，取上清液挥干，残渣加1ml~10ml 50wt%~90wt%乙醇水溶液超声处理10min~30min，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材的参照物溶液；

取吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、金丝桃苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸对照品，精密称定，加50wt%~90wt%乙醇水溶液制成每1ml各含40μg~60μg的溶液，作为对照品参照物溶液；

所述梯度洗脱的过程具体为：

0~10min，流动相A：8wt%，流动相B：92wt%→89wt%；

10min~25min，流动相A：8wt%→15wt%，流动相B：89wt%→84wt%；

25min~40min，流动相A：15wt%→25wt%，流动相B：80wt%→75wt%；

40min~48min，流动相A：25wt%→32wt%，流动相B：75wt%→52wt%；

48min~60min，流动相A：32wt%→60wt%，流动相B：52wt%→30wt%；

60min~70min，流动相A：60wt%→95wt%，流动相B：30wt%→5wt%；

70min~80min，流动相A：95wt%→100wt%，流动相B：5wt%→0wt%。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法具体为：

取供试品0.1g~1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加50wt%~90wt%乙醇水溶液5ml~15ml，密塞，超声处理10min~60min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述参照物溶液和供试品溶液的体积比为（2~8）：1；所述供试品溶液的用量为1μl~5μl。

4.一种吴茱萸药材、盐吴茱萸饮片、盐吴茱萸提取物及盐吴茱萸配方颗粒的检测方法，其特征在于，应用权利要求1~3任一项所述的构建盐吴茱萸高效液相特征图谱的方法实现。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，用于盐吴茱萸提取物及盐吴茱萸配方颗粒的特征图谱检测，有15个共有特征峰，8个指标成分，用于吴茱萸药材及盐吴茱萸饮片的特征图谱检测，有20个共有特征峰，8个指标成分。

6.一种吴茱萸药材、盐吴茱萸饮片、盐吴茱萸提取物及盐吴茱萸配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，应用权利要求1~3任一项所述的构建盐吴茱萸高效液相特征图谱的方法实现。

7.一种吴茱萸药材及其炮制品的基原鉴定方法，其特征在于，应用权利要求1~3任一项所述的构建盐吴茱萸高效液相特征图谱的方法实现。

8.根据权利要求7所述的基原鉴定方法，其特征在于，进行所述基原鉴定时，峰a为石虎的特有峰，峰b为石虎和吴茱萸的共有峰，若供试品色谱峰出现峰a和峰b，则为石虎；只出现峰b，则为吴茱萸；均不出现峰a和峰b，则为疏毛吴茱萸。