[发明专利]一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法

权利要求书

1.一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法，其特征在于，以含氟醇和含氟烯烃为原料，在以主催化剂离子液体和助催化剂胺类化合物为复合催化剂的条件下进行氢烷氧基化反应，所得的混合物蒸馏后粗产物经水洗、干燥、精馏后得到氢氟醚。

2.如权利要求1所述的一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法，其特征在于具体包括如下步骤：

1)封釜通氮气检漏后，将含氟醇加入到不锈钢反应釜中，将主催化剂、助催化剂按一定比例混合后加入到反应釜后，封釜升温至一定温度；

2)向反应釜中通入一定摩尔量的含氟烯烃搅拌反应一段时间得到粗产物；

3)反应结束后，将步骤2)中的粗产物蒸馏，蒸馏得到的氢氟醚粗品用去离子水水洗3～5次，除去原料和杂质，加入分子筛除去多余的水分，精馏得到高纯度的氢氟醚产品；

4)蒸馏后的余液经洗涤、60～115℃真空干燥5～12h回收离子液体，循环使用。

3.如权要求1或2所述的一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法，其特征在于，主催化剂离子液体与助催化剂胺类化合物的摩尔配比为1～20:1～50，优选为1～7:2～9。

4.如权利要求1或2所述的一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法，其特征在于，主催化剂离子液体的阳离子为烷基铵类、吡咯烷类、咪唑类、吡啶类或氰胺类，阴离子为F^-、OH^-、BF₄^-、PF₆^-、AcO^-、Cl^-、N(CN)₂^-、NO₂^--、NO₃^-、HCO₃^-、CO₃^-或CH₃CH(OH)CO₂^-，阴阳离子任意搭配使用。

5.如权利要求1或2所述的一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法，其特征在于，助催化剂胺类化合物为一甲胺、乙胺、二乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、环己胺中的一种或几种。

6.如权利要求4所述的一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法，其特征在于，主催化剂离子液体为1-甲基-3-辛基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑-2-羟基丙酸盐、1-甲基-3-丙基吡咯烷硝酸盐、1-甲基-3-丙基吡咯烷乙酸盐、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑、氢氧化1-丁基-4-二甲氨基吡啶盐、醋酸N-正庚基吡啶盐、1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐中的一种或几种。

7.如权利要求1或2所述的一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法，其特征在于，含氟醇为2,3,3,3-四氟-2-[1,1,2,3,3,3-六氟-2-(三氟甲氧基)丙氧基]丙醇、六氟环氧丙烷二聚体醇、四氟丙醇、五氟丙醇、六氟异丙醇、六氟丁醇、1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇，含氟烯烃为偏氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、五氟丁烯、六氟丁烯、全氟丁烯、六氟丙烯二聚体或六氟丙烯三聚体。

8.如权利要求7所述的一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法，其特征在于含氟醇与复合催化剂的摩尔配比为5～50:1，优选为10～20:1。

9.如权利要求2所述的一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法，其特征在于步骤1)中封釜后升温至60-100℃。

10.如权利要求2所述的一种以含氟醇与含氟烯烃为原料合成氢氟醚的方法，其特征在于步骤2)中含氟烯烃的用量和含氟醇的用量的摩尔比为1～2:1，搅拌反应的时间为0.5h～24h，优选为0.5h～6h。