[发明专利]活性炭基炭的生产工艺、应用活性炭基炭的催化剂及其生产工艺

说明书

本发明公开了一种活性炭基炭的生产工艺、应用活性炭基炭的催化剂及其生产工艺，涉及催化剂的技术领域。活性炭基炭的生产工艺包括基炭取料、前置酸化处理、碱化处理、加压隔离空气、复合活化和酸洗和碱洗。应用活性炭基炭的催化剂的生产工艺包括负载阶段和成品取得等步骤。醋酸乙烯合成催化剂，由上述应用活性炭基炭的催化剂的生产工艺制得。本申请有助于提高活性炭基炭的比表面积、提高活性炭基炭的纯度，从而提高了活性炭基炭的产品性能，采用这种活性炭基炭制备的催化剂，催化活性更高。

技术领域

本发明涉及催化剂的技术领域，尤其是涉及一种活性炭基炭的生产工艺、应用活性炭基炭的催化剂及其生产工艺。

背景技术

醋酸乙烯主要用于合成维尼纶，也用于粘结剂和涂料工业等领域。目前，一般采用乙炔法固定床气相合成醋酸乙烯时，会采用负载醋酸锌活性炭Zn(AC)₂作为催化剂。在固定床VAC合成反应过程中，一般选用由炭化料经过成型、活化后而来的载体基炭。

相关技术中，公开了一种乙炔法醋酸乙烯催化剂的制备方法，其具体制备步骤为采用过量溶液浸渍法，以氧化锌和醋酸为主要原料，按比例加入少量碳酸铋，浸渍活性炭直至吸附平衡，然后将催化剂滴干、干燥备用。

但是，活性炭负载碳酸铋容易发生重叠，不利于乙炔的配位，导致上述催化剂的活性较低。

发明内容

为了提高醋酸乙烯合成催化剂的催化活性，本申请提供一种活性炭基炭的生产工艺、应用活性炭基炭的催化剂及其生产工艺。

第一方面，本申请提供的一种活性炭基炭的生产工艺采用如下的技术方案：

一种活性炭基炭的生产工艺，包括如下步骤：

基炭取料：将活性炭原料粉碎至6-10目，得到活性炭粉；

前置酸化处理：向活性炭粉中加入木焦油和酸性溶液，浸渍充分后，在120-130℃加热2-3小时，得到酸化混合物；

碱化处理：向酸化混合物中加入碱性溶液，搅拌充分后，得到碱化混合物；

加压隔离空气：将碱化混合物在0.5-1Mpa下，隔绝空气处置2-4小时，得到处置混合物；

复合活化：将处置混合物在无氧、0.3-0.9MPa的条件下，进行活化扩容，在800-1000℃阶段停留0.8-1.2h后，升温至1200-1300℃停留1.5-2.5h，再通入水蒸气和二氧化碳混合气体，活化完毕后，得到活化料；

酸洗和碱洗：将活化料在60-95℃下进行酸洗，再在45-55℃下进行碱洗后，得到活性炭基炭。

通过采用上述技术方案，将活性炭原料粉碎至6-10目，有助于在前置酸化处理步骤中浸渍充分；进行前置酸化处理、碱化处理和加压隔离空气，使用水蒸气和二氧化碳混合气体进行活化，可以缩短活化时间、提高工作效率，而且，将活化温度控制在1200-1300℃之内，在泄压出料时，有助于在活性炭基炭表面造孔，提高活性炭基炭的比表面积。对活化料在上述温度范围内进行酸洗和碱洗，有助于除去活化料中的杂质，提高活性炭基炭的纯度。因此，采用本工艺制备的活性炭基炭，具有较大的比表面积和纯度，提高了活性炭基炭的产品性能，采用这种活性炭基炭制备的催化剂，催化活性更高。

在一个具体的可实施方案中，在所述酸洗和碱洗步骤中，采用质量分数为1％-3％的酸洗液对所述活化料进行酸洗，所述酸洗液为乙酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液中的至少一种。

通过采用上述技术方案，由于在前置酸化处理、碱化处理和复合活化处理过程中，采用乙酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液，均可以除去活化料中的碱性杂质，而且，采用质量分数在1％-4％的酸洗液，既可以除去杂质，又可以减少对活化料的性质及表面形貌的影响，从而使得制备的活性炭基炭保持良好的产品性能。

在一个具体的可实施方案中，在所述酸洗和碱洗步骤中，采用质量分数2％-6％的碱洗液对所述活化料进行减洗，所述碱洗液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾或氢氧化钡溶液中的至少一种。