[发明专利]一种3-硝基-7-二乙氨基香豆素的合成工艺在审
| 申请号： | 202210311374.X | 申请日： | 2022-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN114456139A | 公开（公告）日： | 2022-05-10 |
| 发明（设计）人： | 刘杰;梁齐瑞;李硕;李辰昊;陶栋梁;李慧泉;凡素华 | 申请（专利权）人： | 阜阳师范大学 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16 |
| 代理公司： | 焦作加贝专利代理事务所(普通合伙) 41182 | 代理人： | 任昕 |
| 地址： | 236037 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 氨基 香豆素 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-硝基-7-二乙氨基香豆素的合成工艺，其特征在于该工艺的步骤如下：
第一步：将4-二乙氨基水杨醛、硝基乙酸乙酯作为原料，正丁醇作为溶剂，二甲胺水溶液作为催化剂，乙酸为助催化剂，在120℃油浴中加热回流条件下进行反应，其中4-二乙氨基水杨醛和硝基乙酸乙酯的摩尔比为1∶（1-3.5），每g的4-二乙氨基水杨醛需要使用的溶剂正丁醇、二甲胺水溶液和乙酸的体积分别为10-20 mL、0.1-0.3 mL、0.2-0.6 mL；
第二步：将第一步反应后的产物进行冷却，待结晶完全后抽滤，晶体用乙醇洗涤，接着在红外灯照射下干燥，得到橙色针状晶体，即得3-硝基-7-二乙氨基香豆素。
2.根据权利要求1所述的一种3-硝基-7-二乙氨基香豆素的合成工艺，其特征在于：所述第一步中二甲胺水溶液的浓度为40%。
3.根据权利要求1所述的一种3-硝基-7-二乙氨基香豆素的合成工艺，其特征在于：所述第一步中反应时间为12 h。
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