[发明专利]一种酸性氯化锌水解制备纤维素纳米晶的方法及其制得的纤维素纳米晶和应用有效
申请号: | 202210295152.3 | 申请日: | 2022-03-24 |
公开(公告)号: | CN114805615B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 古今;沈程鹏;胡传双;关丽涛;云虹;章伟伟;林秀仪 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02;B01J20/24;B01J20/28;C08L1/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 熊冰 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸性 氯化锌 水解 制备 纤维素 纳米 方法 及其 应用 | ||
1.一种酸性氯化锌水解制备纤维素纳米晶的方法,其特征在于,所述纤维素纳米晶为Ⅰ型纤维素纳米晶、Ⅱ型纤维素纳米晶或Ⅰ型/Ⅱ型混合纤维素纳米晶,包括如下具体步骤:
S1. 将纤维素用纯水进行润湿处理,然后将润湿处理的纤维素放入酸溶液和55~62wt%的氯化锌溶液的混合液中,然后在80~100℃下水解纤维素50~80min,得到水解液体;所述酸溶液为0.1~1mol/L的盐酸、0.05~0.5mol/L冰乙酸或0.5~2mol/L的浓硫酸;所述混合液和润湿处理的纤维素的液固比为(35~45)mL:1g;所述氯化锌的浓度为55~59wt%,所述酸溶液为0.1~1mol/L的盐酸、0.05~0.5mol/L冰乙酸或0.5~2mol/L的浓硫酸,得到Ⅰ型纤维素纳米晶;所述氯化锌的浓度为60~62wt%,所述酸溶液为0.1~0.75mol/L的盐酸、0.05~0.38mol/L冰乙酸或0.5~1.6mol/L的浓硫酸,得到Ⅱ型纤维素纳米晶;所述氯化锌的浓度为60~62wt%,所述酸溶液为0.75~1.0mol/L的盐酸、0.38~0.5mol/L冰乙酸或1.6~2mol/L的浓硫酸,得到Ⅰ型/Ⅱ型混合纤维素纳米晶;
S2. 用冰水冷却稀释水解液体并重结晶析出纤维素,所述冰水和水解液体的体积比为(10~15):1,然后冷冻离心出纤维素固体,用去离子水室温下透析所得纤维素固体直至电导率恒定,超声分散后至于0~5℃冷冻离心,离心后取上清液,制得纤维素纳米晶悬浮液,所述纤维素纳米晶的结晶度为50~70%;所述Ⅰ型纤维素纳米晶的长度为100~400 nm,宽度为10~40 nm,结晶度为60~66%;所述Ⅱ型纤维素纳米晶的长度为80~260nm,宽度为6~30nm,结晶度为50~56%;所述Ⅰ型/Ⅱ型混合纤维素纳米晶的长度为60~220nm,宽度为6~28nm,结晶度为65~70%。
2.一种纤维素纳米晶,其特征在于,所述纤维素纳米晶是由权利要求1所述的方法制备得到。
3.权利要求2所述的纤维素纳米晶在光学器件、吸附剂或贮能材料领域中的应用。
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