[发明专利]6-羟基烟酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210291817.3 申请日: 2022-03-23
公开(公告)号: CN114539139A 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 孙晓庆;翁善晖;汝文静 申请(专利权)人: 浙江泽天精细化工有限公司
主分类号: C07D213/803 分类号: C07D213/803;C07D213/80
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 王闯
地址: 311200 浙江省杭州市萧山区城*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 羟基 烟酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,包括:

将包括苹果酸和浓硫酸在内的原料混合,采用一锅法进行环化反应后加入醇类化合物进行酯化反应得到第一中间体;

将所述第一中间体与氮源化合物进行氨化反应得到第二中间体;

将所述第二中间体在碱性条件下进行水解,然后酸化得到所述6-羟基烟酸。

2.根据权利要求1所述的6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,所述苹果酸和所述浓硫酸的摩尔比为1:(2.5-4.5)。

3.根据权利要求1所述的6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,所述环化反应和所述酯化反应的温度为70℃-100℃。

4.根据权利要求1所述的6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,所述醇类化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,所述醇类化合物采用滴加方式加入反应体系。

6.根据权利要求1所述的6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,所述苹果酸和所述醇类化合物的摩尔比为1:(8-10)。

7.根据权利要求1所述的6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,所述氮源化合物包括磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、碳酸铵、甲酸铵和液氨中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,所述氮源化合物为磷酸氢二铵,所述磷酸氢二铵的摩尔量为所述第一中间体的2-3倍。

9.根据权利要求1所述的6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,所述氨化反应的温度为60℃-100℃,反应压力为10kgf-15kgf。

10.根据权利要求1-9任一项所述的6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,所述酯化反应结束后还包括:

将反应体系和冰混合、搅拌,静置3h-4h,固液分离、干燥得到所述第一中间体;

优选地,所述酸化包括:向反应体系中加入浓盐酸调节pH至3-4,搅拌1h-2h,固液分离得到所述6-羟基烟酸。

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