[发明专利]一种5-氧代己酸酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种5‑氧代己酸酯的制备方法，属于氧代己酸酯的制备技术领域，包括制备催化剂和催化反应；所述制备催化剂，将二级胺与丙烯酸酯加入反应器内，使用氮气置换反应器内的空气并将氮气气体压力控制到0.1‑0.5MPa，升温至反应温度为50‑150℃后，在50‑150℃下制备催化剂，制备结束后将釜内温度降至30℃以下进行放料得到催化剂；所述催化反应，将丙酮，丙烯酸酯和催化剂加入反应器内，使用氮气置换反应器内的空气并将氮气气体压力控制到1‑2MPa，升温进行催化反应，催化反应结束后放料；本发明的制备方法能够降低产品的原料成本，提高5‑氧代己酸酯的纯度和收率。

技术领域

本发明涉及氧代己酸酯的制备技术领域，具体涉及一种5-氧代己酸酯的制备方法。

背景技术

5-氧代己酸酯类化合物是一种重要的有机中间体，在香料、农药、医药、聚合催化等领域有着重要应用。现有的制备5-氧代己酸酯类的生产技术为通过乙酰乙酸甲酯和丙烯酸酯在20-200℃下反应，生产过程中需要脱出CO₂，原子利用率低，收率只能达到70%。所以，找到一种既能提高收率和提高反应速率，又能防止反应物自聚的方法，是急需解决的问题。

中国专利CN112661639A制备的4-乙酰丁酸酯类化合物收率低，反应时间长，通过萃取方法回收5-氧代己酸甲酯，整体处理流程长，设备投资大，收率低（收率要低于70%）。且该专利中未明确未反应原料与催化剂的回收方式，而这些都是影响产品成本的一个重要因素。

中国专利CN113336629A中以乙酰丙酮作为原料，甲醇钠为催化剂进行迈尔克加成反应，生产过程中需要脱乙酰基，原子利用率低。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种5-氧代己酸酯的制备方法，通过二级胺制备催化剂，催化丙酮与丙烯酸酯反应生成5-氧代己酸酯，而后通过精馏方式回收催化剂、原料等物质，降低产品的原料成本，提高了5-氧代己酸酯的纯度和收率。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

一种5-氧代己酸酯的制备方法，包括制备催化剂和催化反应。

所述制备催化剂，将二级胺与丙烯酸酯加入反应器内，使用氮气置换反应器内的空气并将氮气气体压力控制到0.1-0.5MPa，升温至反应温度为50-150℃后，在50-150℃下制备催化剂，制备结束后将釜内温度降至30℃以下进行放料得到催化剂。

所述二级胺为二乙胺，二丙胺，四氢吡咯，哌啶，吗啉，哌嗪，吡咯中的一种或多种。

所述制备催化剂中的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯中的一种。

所述制备催化剂中的催化剂为3-（二乙基氨基）丙酸甲酯，3-（二乙基氨基）丙酸乙酯，3-（二乙基氨基）丙酸丁酯，3-（二丙基氨基）丙酸甲酯，3-（二丙基氨基）丙酸乙酯，3-（二丙基氨基）丙酸丁酯，3-（吡咯烷-1-基）丙酸甲酯，3-（吡咯烷-1-基）丙酸乙酯，3-（吡咯烷-1-基）丙酸丁酯，3-（哌啶-1-基）丙酸甲酯，3-（哌啶-1-基）丙酸乙酯，3-（哌啶-1-基）丙酸丁酯，3-吗啉基丙酸甲酯，3-吗啉基丙酸乙酯，3-吗啉基丙酸丁酯，3-哌嗪基丙酸甲酯，3-哌嗪基丙酸乙酯，3-哌嗪基丙酸丁酯，3-吡咯基丙酸甲酯，3-吡咯基丙酸乙酯，3-吡咯基丙酸丁酯中的一种；

当所述二级胺为二乙胺，制备催化剂中的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯时，催化剂为3-（二乙基氨基）丙酸甲酯；

当所述二级胺为二乙胺，制备催化剂中的丙烯酸酯为丙烯酸乙酯时，催化剂为3-（二乙基氨基）丙酸乙酯；

当所述二级胺为二乙胺，制备催化剂中的丙烯酸酯为丙烯酸丁酯时，催化剂为3-（二乙基氨基）丙酸丁酯；

当所述二级胺为二丙胺，制备催化剂中的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯时，催化剂为3-（二丙基氨基）丙酸甲酯；

当所述二级胺为二丙胺，制备催化剂中的丙烯酸酯为丙烯酸乙酯时，催化剂为3-（二丙基氨基）丙酸乙酯；