[发明专利]一种5-氧代己酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 202210291643.0 | 申请日： | 2022-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN114394898A | 公开（公告）日： | 2022-04-26 |
| 发明（设计）人： | 侯永生;张强;李盼盼;朱素娟;吴国军;张立滨;潘光辉;马华青;武海鹏;刘恒 | 申请（专利权）人： | 山东智永化工产业技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/347 | 分类号： | C07C67/347;C07C69/716;B01J31/02;C07C227/08;C07C229/12;C07D295/15 |
| 代理公司： | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人： | 李欣 |
| 地址： | 262737 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 己酸 制备 方法 | ||
1.一种5-氧代己酸酯的制备方法，其特征在于，包括制备催化剂和催化反应；
所述制备催化剂，将二级胺与丙烯酸酯加入反应器内，使用氮气置换反应器内的空气并将氮气气体压力控制到0.1-0.5MPa，升温至反应温度为50-150℃后，在50-150℃下制备催化剂，制备结束后将釜内温度降至30℃以下进行放料得到催化剂；
所述二级胺为二乙胺，二丙胺，四氢吡咯，哌啶，吗啉，哌嗪，吡咯中的一种或多种；
所述制备催化剂中的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯中的一种；
所述制备催化剂中二级胺与丙烯酸酯的摩尔比为1：1-3；
所述催化反应，将丙酮，丙烯酸酯和催化剂加入反应器内，使用氮气置换反应器内的空气并将氮气气体压力控制到1-2MPa，升温至100-170℃后，在100-170℃下进行催化反应，催化反应结束后将釜内温度降至30℃以下进行放料得到料液；
将料液打入精馏塔中，首先控制精馏塔的塔顶采出温度为88℃，釜内压力为常压，对丙酮，丙烯酸酯进行回收，得到的是丙酮和丙烯酸酯的混合物；将精馏塔的温度控制到100-108℃，压力控制到266-665Pa，对催化剂进行回收套用；将精馏塔温度控制到112-130℃，压力控制到665Pa，蒸出产品5-氧代己酸酯，制备的5-氧代己酸酯的收率为80-90%，纯度为98-99%；
所述催化反应中的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯中的一种；
所述催化反应中丙酮，丙烯酸酯，催化剂的摩尔比为1-10：1：0.05-1。
2.根据权利要求1所述的5-氧代己酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备催化剂中的催化剂为3-（二乙基氨基）丙酸甲酯，3-（二乙基氨基）丙酸乙酯，3-（二乙基氨基）丙酸丁酯，3-（二丙基氨基）丙酸甲酯，3-（二丙基氨基）丙酸乙酯，3-（二丙基氨基）丙酸丁酯，3-（吡咯烷-1-基）丙酸甲酯，3-（吡咯烷-1-基）丙酸乙酯，3-（吡咯烷-1-基）丙酸丁酯，3-（哌啶-1-基）丙酸甲酯，3-（哌啶-1-基）丙酸乙酯，3-（哌啶-1-基）丙酸丁酯，3-吗啉基丙酸甲酯，3-吗啉基丙酸乙酯，3-吗啉基丙酸丁酯，3-哌嗪基丙酸甲酯，3-哌嗪基丙酸乙酯，3-哌嗪基丙酸丁酯，3-吡咯基丙酸甲酯，3-吡咯基丙酸乙酯，3-吡咯基丙酸丁酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的5-氧代己酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备催化剂的反应时间为1-5h。
4.根据权利要求1所述的5-氧代己酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化反应的反应时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的5-氧代己酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化反应中5-氧代己酸酯为5-氧代己酸甲酯，5-氧代己酸乙酯，5-氧代己酸丁酯中的一种。
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