[发明专利]一种2-氰基苯甲醛及其衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 202210291637.5 | 申请日： | 2022-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN114394915B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 谭新;李金姑;步雁冰;周青青;赵娜;孙园园 | 申请（专利权）人： | 中孚药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/56 |
| 代理公司： | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人： | 吕翠莲 |
| 地址： | 261000 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰基苯 甲醛 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种2-氰基苯甲醛及其衍生物的制备方法，其特征在于：在反应溶剂中依次加入钯催化剂、配体、缚酸剂，然后加入邻卤代的苯甲腈及其衍生物、多聚甲醛；搅拌升温至80~110℃，反应6~24小时后，经后处理得到高纯的2-氰基苯甲醛及其衍生物；
所述邻卤代的苯甲腈及其衍生物、多聚甲醛的摩尔比是1:1~3；
所述钯催化剂，加入的摩尔量为邻卤代的苯甲腈及其衍生物摩尔量的1~5%；
所述配体，加入的摩尔量为邻卤代的苯甲腈及其衍生物摩尔量的2~10%；
所述缚酸剂，加入的摩尔量为邻卤代的苯甲腈及其衍生物摩尔量的1~2倍；
所述邻卤代的苯甲腈及其衍生物为2-溴代苯甲腈、2-氯代苯甲腈、3-甲基-2-溴苯甲腈中的一种；
所述2-氰基苯甲醛及其衍生物为2-氰基苯甲醛、2-甲基-6-氰基苯甲醛中的一种；
所述反应溶剂为甲苯；
所述钯催化剂为Pd(TFA)2、Pd(OAC)2、PdI2、Pd(OH)2中的一种；
所述配体为4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、双(2-二苯基磷苯基)醚、1,2-双(二苯基膦)乙烷中的一种；
所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种2-氰基苯甲醛及其衍生物的制备方法，其特征在于：
所述后处理，其具体操作为：反应结束后，降至室温，过滤，滤液用饱和食盐水萃取洗涤2~3次，每次饱和食盐水用量50~80ml，向萃取洗涤后的滤液中加入3.0~6.0g活性炭室温搅拌1~2h脱色，脱色完毕，过滤除去活性炭，蒸发脱去甲苯，得2-氰基苯甲醛及其衍生物粗产品，再经甲苯重结晶，干燥后得到高纯2-氰基苯甲醛及其衍生物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中孚药业股份有限公司，未经中孚药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210291637.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种智慧井盖设备的认证方法及系统
- 下一篇：一种5-氧代己酸酯的制备方法
