[发明专利]一种利用原位-溶胶掺杂制备PI/SiO2

说明书

本发明公开了一种利用原位‑溶胶掺杂制备聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO₂)复合薄膜的方法。利用正硅酸乙酯在PI前驱体中易于均匀分散的特点，提高了SiO₂在PI中分散性。首先，将纳米SiO₂与4,4’‑二氨基二苯醚分散于N,N’‑二甲基乙酰胺中，加入均苯四甲酸二酐和正硅酸乙酯后得到成膜液。然后，成膜液通过流延工艺加工成膜并加热处理，得到PI/SiO₂复合薄膜。与未添加正硅酸乙酯所得PI/SiO₂复合薄膜相比，本方法获得PI/SiO₂复合薄膜的拉伸强度为114兆帕，提高了21％，击穿场强可达208千伏/毫米，提高了6％。通过本方法制备的PI/SiO₂复合薄膜的耐电晕寿命可达101分钟，是纯PI的20倍。

技术领域

本发明涉及纳米复合薄膜制备技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO₂)复合薄膜的制备方法。

背景技术

近年来，随着智能电网、新能源发电、军工装备等应用领域的飞速发展，对能源的消耗和利用提出了更高的要求。具有能耗低、精度高和操作简单等优点的变频调速技术是当今节电、改善工艺流程以提高能源利用率的一种重要手段，广泛应用于变频牵引电机、海陆风力发电机、矿用变频电机、空调、洗衣机等各行各业的无级变速传动系统中。但是在高频条件下，电机绕组线间电场畸变加剧，这对电机中的绝缘材料性能提出了更高的要求。在电机中，绝缘层老化主要受电晕放电引发的带电粒子直接碰撞、局部高温和聚合物化学腐蚀降解等多方面作用影响。在上述环境下，高分子材料极易被炭化形成导电通路，进而引发绝缘材料的绝缘特性失效。因此，制备出具有耐高温、高强度的绝缘材料是亟需解决的技术问题。

聚酰亚胺(PI)是指主链含有酰亚胺基团的高分子材料，其物理化学性能可以在宽广的温度和频率范围内保持较高水平，是耐电晕型聚合物基复合材料的首选。聚酰亚胺基无机纳米复合材料的耐电晕寿命与聚酰亚胺中无机物掺杂量成正比。然而大量的无机纳米材料很难在聚酰亚胺中均匀分散，同时均匀性较差的复合材料内部更易于在外电场作用下发生电场畸变并降低复合材料绝缘性能，这不利于复合材料长期稳定使用。

目前，制备聚酰亚胺无机纳米复合材料的方法大致有两种途径：

(1)选用具有高剪切力的分散辅料和装置辅助纳米材料分散。然而，这类方法的辅料成本较高且装置辅助后的分散效果不佳。

(2)通过表面活性剂(如硅烷偶联剂KH550，KH560，KH570等)对纳米材料表面改性修饰。

该方法通过降低纳米粒子表面活化能，抑制纳米粒子团聚，同时可以提高材料与聚合物基体之间的相容性。尽管该方法可以一定程度提高分散性，但鉴于复杂的修饰操作步骤以及较高的精确度，不易实现产业化加工。