[发明专利]功能化三维共价有机骨架在检测有机磷农药残留中的应用

说明书

本发明涉及一种功能化三维共价有机骨架在检测有机磷农药残留中的应用，涉及检测技术领域。本发明所述的检测方法，包括以下步骤，将羟基功能化的三维共价有机骨架材料作为吸附剂用于分散式固相萃取果蔬中痕量有机磷，并通过气相色谱法进行果蔬中有机磷的检测分析。本发明所述的检测方法操作简单、耗材少、成本低；仅需使用少量的有机溶剂作为分析物的萃取溶剂，具有环保优点和经济优势；灵敏度高，检出限为0.15‑0.39ng/mL，有机磷峰面积与浓度的线性关系良好。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种功能化三维共价有机骨架在检测有机磷农药残留中的应用。

背景技术

有机磷农药的使用是农业生产过程中必不可少的环节。虽然这种农药大大增加了农作物的产量，但因广泛使用导致其在土壤、水和食物中的严重残留，增加了对生态系统和人类健康的潜在威胁，从而引起人们对其危害的高度重视。许多地区都制定了严格的有机磷农药法规，以确保食品安全。因此，有机磷的分析检测具有至关重要的意义。

色谱技术是检测农药残留最主要的方法，包括高效液相色谱、气相色谱、液质联用等。这些色谱方法能有效分离多种物质，分离分析物且通过检测器检测和峰面积定量，但是随着农残超标事件的频繁发生，色谱法并不能满足痕量物质的分析，对样品分析技术的也提出更高的要求。由于样品基质的复杂性，直接测定样品中痕量甚至超痕量污染物的检测较为困难，所以检测前需要复杂的前处理过程，将分析物分离富集。

样品前处理技术是指为了消除复杂样品中的基质干扰成分对测定分析物的影响，采用一定的方法对样品进行提取、净化和浓缩，或者用物理或者化学的方法将样品中的基质成分转变为可测定的形式，从而使得被测组分与杂质分离，对分析物进行定量和定性分析的技术。目前，常用的有机磷农药前处理方法包括液液萃取、超声提取、微波萃取、超临界提取等，这些前处理方法需要大量的有机溶剂，且过程繁琐耗时，往往会发生分析物和杂质共萃取的现象，导致萃取效率低。

分散式固相萃取技术是集样品净化、分离、浓缩于一体的一种前处理技术，QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法是典型的用于农兽药除杂净化类的分散式固相萃取法。在过去的几十年里，碳材料、分子印迹聚合物和金属有机骨架等材料作为吸附剂被开发出来促进有机磷残留的提取。但这些吸附剂对分析物没有选择性，价格昂贵，耗时长，合成成本高且过程复杂。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服分散式固相萃取技术中吸附剂对分析物没有选择性、价格昂贵、耗时长、合成成本高且过程复杂。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种功能化三维共价有机骨架在检测有机磷农药残留中的应用。将羟基功能化的三维共价有机骨架用于分散式固相萃取果蔬样品中痕量有机磷，并通过气相色谱法对有机磷进行测定。本发明将合成的羟基功能化的三维共价有机骨架作为固相萃取剂，使其均匀分散于果蔬汁溶液中，并用于有机磷残留的富集测定。

本发明的目的是提供一种果蔬中有机磷的检测方法，将羟基功能化的三维共价有机骨架材料作为吸附剂用于分散式固相萃取果蔬中痕量有机磷，并通过气相色谱法进行果蔬中有机磷的检测分析；

所述羟基功能化的三维共价有机骨架的制备方法，包括如下步骤，四(4-氨基苯基)甲烷(TAM)、2，6-二醛基-1，5-二羟基萘(DHNDA)、乙酸和1，4-二氧六环混匀，100-120℃的条件下搅拌反应2-3天，经离心、水洗、干燥得到所述羟基功能化的三维共价有机骨架。

在本发明的一个实施例中，所述四(4-氨基苯基)甲烷和2，6-二醛基-1，5-二羟基萘的摩尔比为1：1-2。

在本发明的一个实施例中，所述混匀是采用超声处理12-18min。

在本发明的一个实施例中，还包括多次进行冻泵-解冻循环脱气，且脱气后耐压管处于密闭状态。