[发明专利]功能化三维共价有机骨架在检测有机磷农药残留中的应用有效
申请号: | 202210277927.4 | 申请日: | 2022-03-21 |
公开(公告)号: | CN114689744B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 钱海龙;杜美兰;严秀平 | 申请(专利权)人: | 江南大学;徐州锡沂康成食品检验检测研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 苏张林 |
地址: | 221000 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 三维 共价 有机 骨架 检测 有机磷 农药 残留 中的 应用 | ||
1.一种果蔬中有机磷的检测方法,其特征在于,包括以下步骤,将羟基功能化的三维共价有机骨架材料作为吸附剂用于分散式固相萃取果蔬中痕量有机磷,并通过气相色谱法进行果蔬中有机磷的检测分析;
所述羟基功能化的三维共价有机骨架的制备方法,包括如下步骤,四(4-氨基苯基)甲烷、2,6-二醛基-1,5-二羟基萘、乙酸和1,4-二氧六环混匀,100-120℃的条件下搅拌反应2-3天,经离心、水洗、干燥得到所述羟基功能化的三维共价有机骨架;
具体包括以下步骤,
S1、向果蔬汁中加入酸碱调节液调节pH,加入吸附剂,离心,弃上层清液,得到分析物;所述吸附剂为羟基功能化的三维共价有机骨架材料;所述pH为6;
S2、将S1步骤所述的分析物进行洗涤、离心,取上清液用滤膜过滤后进行气相色谱分析;所述洗涤是采用洗脱剂对分析物进行洗脱;所述洗脱剂为乙腈。
2.根据权利要求1所述的果蔬中有机磷的检测方法,其特征在于,所述四(4-氨基苯基)甲烷和2,6-二醛基-1,5-二羟基萘的摩尔比为1:1-2。
3.根据权利要求1所述的果蔬中有机磷的检测方法,其特征在于,在S1中,所述果蔬汁是由有机溶剂进行提取,过滤后氮气吹干再复溶得到。
4.根据权利要求3所述的果蔬中有机磷的检测方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈、甲苯和丙酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的果蔬中有机磷的检测方法,其特征在于,在S1中,所述羟基功能化的三维共价有机骨架和果蔬汁的质量体积比为4-12mg:5mL。
6.根据权利要求1所述的果蔬中有机磷的检测方法,其特征在于,在S1中,所述酸碱调节液为3mol/L的氨水溶液和/或3mol/L的醋酸溶液。
7.根据权利要求1所述的果蔬中有机磷的检测方法,其特征在于,在S1中,所述离心的转速为8000-9000rpm,时间为1-30min。
8.根据权利要求1所述的果蔬中有机磷的检测方法,其特征在于,在S2中,所述气相色谱的条件如下,
(1)毛细管色谱柱HP-5:30mm×0.25mm,膜厚0.25μm;
(2)进样口温度为210-230℃;
(3)进样体积为1μL;进样方式为不分流进样;
(4)载气为氮气,纯度≥99.999%,流速为1.5min/L,恒流模式;
(5)升温程序:初始温度55-65℃保持1-3min,以38-42℃/min升温至210-230℃保持1-3min,再以43-47℃/min升温至280-300℃保持2-4min。
9.根据权利要求1所述的果蔬中有机磷的检测方法,其特征在于,在S2中,所述滤膜的厚度为0.22μm。
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