[发明专利]一种DIC散斑制备方法及金属材料微区局部应变表征方法在审
| 申请号: | 202210270581.5 | 申请日: | 2022-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN114609168A | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
| 发明(设计)人: | 辛仁龙;谭川;舒小港 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
| 主分类号: | G01N23/203 | 分类号: | G01N23/203;G01N23/2202;G01B11/16 |
| 代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 李杰 |
| 地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 dic 制备 方法 金属材料 局部 应变 表征 | ||
本发明公开了一种DIC散斑制备方法及金属材料微区局部应变表征方法。所述DIC散斑制备方法包括以下步骤,将样品待测面抛光至表面光亮无划痕;将样品放置到扫描电镜中,通过电子束轰击样品的方式在样品表面轰击出均匀清晰的散斑,即得到用于测量材料局部应变分布特征的散斑。本发明只需扫描电镜即可完成散斑的制备,样品制备散斑后不会对待测表面的其它信号采集造成干扰,可以同时满足材料SEM、EBSD等表征要求,实现了EBSD技术和DIC的有效结合。
技术领域
本发明涉及固体力学技术领域,具体涉及一种DIC散斑制备方法及金属材料微区局部应变表征方法。
背景技术
作为非接触位移测量工具,数值图像相关法 (DIC) 被广泛应用于测量样品位移测量和计算局部塑性变形。通过追踪未变形和变形样品中散斑的位置变化可以计算样品表面的位移梯度张量,进而计算样品表面的应变分布。计算结果的精确度与样品表面的散斑质量紧密相关。在微米尺度,目前常用的方法包括:聚焦离子束、化学物理沉积、化学腐蚀等方法。
将DIC与其它技术结合能在原位变形过程中提供更多信息。将电子背散射衍射技术 (EBSD) 和DIC结合能获得局部应变与晶粒取向、显微组织之间关系。目前,采用EBSD测试时,需要先对待测基底进行高度抛光,然后通过聚焦离子束、化学腐蚀、纳米膜重构等方法在待测基底设置散斑。但以上技术工艺复杂、成本高、周期长,限制了其广泛应用。由于EBSD技术对被测样品表面的抛光程度要求较高,设置散斑时极易对基底的表面造成损伤导致基底表面不平整,使得设置散斑后的基底在拍照时模糊不清;或者使电子背散射信号变弱,干扰EBSD数据的采集。以上缺点导致将EBSD技术和DIC结合难以实现。
因此,急需开发一种稳定性高、不损伤样品表面的微纳米散斑制备方法,从而将EBSD技术和DIC结合起来获得材料的更多变形信息。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的在于解决现有的散斑制备技术难以同步进行EBSD数据采集的问题,提供一种DIC散斑制备方法及金属材料微区局部应变表征方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种DIC散斑制备方法,包括以下步骤,
将样品待测面抛光至表面光亮无划痕;
将样品放置到扫描电镜中,通过电子束轰击样品的方式在样品表面轰击出均匀清晰的散斑,即得到用于表征材料局部应变的分布特征的DIC散斑。
其中,所述电子束的轰击电压为15~40 KV,曝光时间为100 ~ 1000 ms,扫描步长为1~10 μm。在电子束轰击过程中可通过扫描窗口实时观察,调整电子束轰击参数,直至获得清晰的散斑。
进一步,所述样品为金属材料。
进一步,所述金属材料为镁合金、钛合金或纯铝。
进一步,所述电子束的轰击电压为20~40 KV,曝光时间为300~800ms,扫描步长为1~10 μm。
进一步,所述抛光方式包括机械抛光、电解抛光或化学抛光。
本发明还提供一种金属材料微区局部应变表征方法,包括以下步骤,
S1、将样品采用所述的DIC散斑制备方法制备出散斑;
S2、通过扫描电镜的二次电子成像模式对S1制备的具有散斑的样品进行拍摄,得到未变形的SEM图;
S3、对样品进行变形操作,使样品发生变形;
S4、通过扫描电镜的二次电子成像模式对S3中变形后的样品进行拍摄,得到变形后的SEM图;
S5、根据未变形的SEM图和变形后的SEM图上的散斑进行计算,对该样品进行局部应变表征。
进一步,步骤S3中的变形包括弯曲、拉伸或压缩。
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