[发明专利]一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法

说明书

本发明公开了一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，它是通过液相色谱法建立特征图谱，并以野黄芩苷、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚为含量指标成分。本发明方法操作简单，重现性、稳定性好，回收率可靠，检测成本低，检测效率高，以期为规范半夏厚朴汤物质基准、制剂质量及合理开发提供依据。

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体为一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法。

背景技术

半夏厚朴汤出自汉代张仲景的《金匮要略》中，在2018年被列入经典名方第一批目录第17首，是治疗“梅核气”的临床经典验方，全方由半夏、厚朴、茯苓、干紫苏及生姜组成，具有行气散结，降逆化痰之功效。现代临床研究表明，半夏厚朴汤在治疗胃食管反流病、慢性胃炎、功能性消化不良、支气管哮喘、咳嗽、慢性咽炎及抗抑郁症等方面具有显著疗效。

标准汤剂是用于衡量中药复方制剂与临床汤剂质量一致的物质基准，是经典名方研究的核心理念，即标准汤剂的质量高低直接关系到生产转化后中药复方制剂的质量优劣。在质量标准控面，半夏厚朴汤的已有文献大部分表征的药味主要集中在臣药厚朴，多以厚朴酚、和厚朴酚为主要质控指标，缺少对处方其它药味或多个指标成分的检测和控制。在特征或指纹图谱方面，目前少有文献关于半夏厚朴汤特征或指纹图谱的研究。

专利CN113341010A建立了半夏厚朴汤质量控制方法，分别用于控制半夏厚朴汤制剂的含量和特征图谱方法，其含量测定建立了厚朴酚、和厚朴酚、迷迭香酸、6-姜辣素4个指标成分的测定方法，其中6-姜辣素成分不具有专属性，会受到姜半夏(生姜炮制品)的干扰，难以有效控制复方中姜半夏和生姜的质量；其特征图谱采用HPLC检测，时间较长(150分钟)，检测成本较高，且个别特征的峰分离度不佳，有待优化。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，通过所述方法测定4个含量指标成分及12个特征峰的特征图谱，为经典名方半夏厚朴汤物质基准和复方制剂的质量控制提供了简便、快捷、有效的检测方法。

技术方案：本发明所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取半夏厚朴汤标准汤剂，加有机溶剂提取，摇匀，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液；

(2)参照物溶液的制备：取野黄芩苷、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，加溶剂溶解，即得所述参照物溶液；

(3)进样检测：用液相色谱仪检测供试品溶液和参照物溶液，分别采用以下两种色谱条件(a)、(b)；

(4)计算含量：采用(3)中(a)的色谱条件所得图谱通过外标法计算迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚的含量，采用(3)中(b)的色谱条件所得图谱通过外标法计算野黄芩苷含量；

(5)特征图谱的建立：检测多批次的半夏厚朴汤标准汤剂供试品溶液，取采用(3)中(a)的色谱条件所得图谱，选择不同批次的半夏厚朴汤标准汤剂中均存在的色谱峰作为特征峰，制定特征图谱。

所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，所述半夏厚朴汤标准汤剂包括半夏厚朴汤的水煎液或称提取液、浸膏或称浓缩液、冻干粉。

所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，两种色谱条件具体为：

(a)十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以甲醇为流动相A，0.1％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱(0～4min，2％～7％A；4～13min，7％～17％A；13～19min，17％A；19～23min，17％～23％A；23～38min，23％～34％A；38～42min，34％A；42～55min，34％～45％A；55～68min，45％～90％A)；(b)十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈-0.2％甲酸为流动相等度洗脱。