[发明专利]一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法

权利要求书

1.一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）供试品溶液的制备：取半夏厚朴汤标准汤剂，加提取溶剂，摇匀，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液；

（2）参照物溶液的制备：取野黄芩苷、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，加溶剂溶解，即得所述参照物溶液；

（3）进样检测：用超高效液相色谱仪检测供试品溶液和参照物溶液，采用以下两种色谱条件（a）、（b）；两种色谱条件具体为：（a）十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以甲醇为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱0～4 min，2%～7 % A；4～13 min，7%～17 % A；13～19 min，17 % A；19～23 min，17%～23 % A；23～38 min，23%～34 % A；38～42 min，34 %A；42～55 min，34%～45% A；55～68 min，45%～90% A；（b）十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈-0.2%甲酸为流动相等度洗脱；（a）采用紫外检测器，柱温为20～30℃，流速为每分钟0.25～0.4ml，检测波长280 nm-330 nm；（b）采用紫外检测器，柱温为20～30℃，流速为每分钟0.25～0.4ml，检测波长280 nm-330 nm；

（4）计算含量：采用（3）中（a）的色谱条件所得图谱通过外标法计算迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚的含量，采用（3）中（b）的色谱条件所得图谱通过外标法计算野黄芩苷含量；

（5）特征图谱的建立：检测多批次的半夏厚朴汤标准汤剂供试品溶液，取采用（3）中（a）的色谱条件所得图谱，选择不同批次的半夏厚朴汤标准汤剂中均存在的色谱峰作为特征峰，制定特征图谱；

（6）将待测的供试品溶液进行步骤（3）的进样检测，将采用（3）中（a）的色谱条件所得图谱与特征图谱进行比较，识别所具有的特征峰数量，确定相似度；同时，以野黄芩苷、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚为含量指标成分综合评价标准汤剂质量。

2.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，所述半夏厚朴汤标准汤剂包括半夏厚朴汤的水煎液、浸膏、冻干粉。

3.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，（1）中所述提取溶剂为体积浓度为30～75%甲醇水溶液，提取时间为15～45分钟，提取方式为超声处理、振摇提取或加热回流；提取体积为15ml～50ml。

4.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，其特征在于，（5）中所述特征图谱具有12个特征峰F1-F12，以F2的相对保留时间为1，F1的相对保留时间为0.330-0.385，以F9的相对保留时间为1，F3- F12的相对保留时间分别为0.580-0.620、0.640-0.652、0.655-0.680、0.700-0.730、0.790-0.820、0.830-0.865、1.000、1.370-1.420、1.430-1.495、1.470-1.530。

5.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，在液相色谱法检测后再进行薄层检测。

6.根据权利要求5所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，所述薄层检测，具体包括以下步骤：

（1）薄层供试品溶液的制备：取半夏厚朴汤标准汤剂，加有机溶剂提取，摇匀，滤过，蒸干，加甲醇溶解，即得所述供试品溶液；

（2）薄层对照溶液的制备：紫苏叶对照药材溶液、生姜对照药材溶液；按照半夏厚朴汤组方，配置缺紫苏叶、缺生姜阴性对照组，加甲醇溶解，作为阴性对照溶液；

（3）测定：吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光下检视。