[发明专利]一种蓝绿色荧光微球的制备方法

说明书

本发明涉及一种蓝绿色荧光微球的制备方法，属于荧光功能材料技术领域。基于聚集诱导发光AIE材料，包括三个步骤，聚集诱导发光AIE单体与聚合单体通过共价键链接制备得到荧光微球，实现蓝绿色荧光发光强度高，在油气田水平井等复杂环境中使用能稳定存在，荧光物质不脱落、不泄露，且荧光微球的粒径控制简单，溶解性调节方便，弥补了聚合法的不足；在溶剂中能稳定悬浮，荧光强度高，抗干扰能力强，发光持续、稳定，在标记、示踪、检测和油田领域具有极高的应用价值。解决了现有技术方法制备的荧光微球因荧光染料易脱落或向外泄露，导致荧光信号极不稳定，甚至不发荧光，及粒径控制和溶解性调节困难的问题。

技术领域

本发明涉及一种蓝绿色荧光微球的制备方法，属于荧光功能材料技术领域。

背景技术

荧光微球因具备光电转化能力、生物相容性和低毒性、以及易于化学修饰和功能集成性等诸多优良特性而得到极大的重视，并广泛应用于生化分析研究等领域，目前已被公认为是一种最为理想的荧光标记或检测材料；荧光微球之所以能够发出荧光，是因为在其表面包覆有荧光物质或在荧光微球内部通过包埋手段填充有荧光物质，但此类包覆或包埋填充方式易产生聚集诱导淬灭效应ACQ，即：当荧光染料浓度较高时会使荧光减弱甚至没有荧光，严重影响监测测试中实时、有效获取荧光信号；同时，在使用所述荧光微球时，荧光染料易从荧光微球表面脱落或从内向外泄露，导致荧光微球发出的荧光信号极不稳定，无法承担标记、检测操作；如今，通过聚集诱导发光AIE材料基本解决了所述聚集诱导淬灭效应ACQ的问题。

利用聚集诱导发光AIE材料制备荧光微球大多采用自组装法、纳米沉降法和聚合法，自组装法和纳米沉降法制备的AIE荧光微球的合成效率低，粒径不易调控，且荧光物质易从微球表面脱落或从微球中泄露；聚合法制备荧光微球，是荧光单体和聚合物单体一起参与聚合形成微球，从而避免了AIE分子泄露；但聚合法制作荧光微球，在控制荧光微球的粒径和调节其溶解性上存在很大难度；因此十分有必要研发一种基于聚集诱导发光AIE材料，克服聚合法制作缺陷的蓝绿色荧光微球的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述现有技术的不足，提供一种绿色荧光微球的制备方法，基于聚集诱导发光AIE材料，通过将聚集诱导发光AIE分子或单体与共价键链接制备的荧光微球，实现粒径控制简单，溶解性调节方便，在复杂环境中能稳定存在，荧光物质不脱落、不泄露，在溶剂中能稳定悬浮，荧光强度高，抗干扰能力强，发光持续、稳定，广泛适用于标记、示踪、检测和油气田监测领域。以解决现有技术存在的荧光染料易脱落或向外泄露，导致荧光信号极不稳定，甚至不发荧光，及粒径控制和溶解性调节困难的问题。

本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的：

一种蓝绿色荧光微球的制备方法，基于聚集诱导发光AIE材料，简称AIE单体，其特征在于，该蓝绿色荧光微球的制备方法是通过包括以下步骤实现的：

步骤一、优选分散剂、聚合单体、引发剂和AIE单体，所述分散剂优选聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种；

所述聚合单体优选丙烯酰胺、苯乙烯中的一种或两种；

所述引发剂优选偶氮二异丁腈、过硫酸钾中的一种或两种；

所述AIE单体优选N,N',N'',N'''-(((乙烯-1,1,2,2-四基四(苯-4,1-二基))四(氧基))四(丁烷-4,1-二基))四丙烯酰胺。

步骤二、将所述分散剂溶解于无水乙醇中，在氮气的保护下搅拌均匀，搅拌速率为300~600rpm，形成分散剂体系；将所述聚合单体、引发剂和AIE单体混合均匀，通过恒压滴液漏斗滴加到所述分散剂体系中构成反应体系，所述反应体系在45℃下反应25~35min后，将温度升至70℃，反应8~36h，得到乳液；

所述分散剂的用量为0.5~1.2%，所述聚合单体的用量为80~97%,所述引发剂的用量为0.6~3.0%；所述AIE单体的用量为0.2~3.5%；