[发明专利]一种蓝绿色荧光微球的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210255724.5 申请日: 2022-03-16
公开(公告)号: CN116425911A 公开(公告)日: 2023-07-14
发明(设计)人: 余维初;周五;舒文明;吴爱斌;樊平天 申请(专利权)人: 长江大学;荆州市现代石油科技发展有限公司
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F222/38;C08F2/14;C09K11/06
代理公司: 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 代理人: 陈德斌
地址: 434020 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 蓝绿色 荧光 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种蓝绿色荧光微球的制备方法,基于聚集诱导发光AIE材料,简称AIE单体,其特征在于,该蓝绿色荧光微球的制备方法是通过包括以下步骤实现的:

步骤一、优选分散剂、聚合单体、引发剂和AIE单体,所述分散剂优选聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种;

所述聚合单体优选丙烯酰胺、苯乙烯中的一种或两种;

所述引发剂优选偶氮二异丁腈、过硫酸钾中的一种或两种;

所述AIE单体优选N,N',N'',N'''-(((乙烯-1,1,2,2-四基四(苯-4,1-二基))四(氧基))四(丁烷-4,1-二基))四丙烯酰胺;

步骤二、将所述分散剂溶解于无水乙醇中,在氮气的保护下搅拌均匀,搅拌速率为300~600rpm,形成分散剂体系;将所述聚合单体、引发剂和AIE单体混合均匀,通过恒压滴液漏斗滴加到所述分散剂体系中构成反应体系,所述反应体系在45℃下反应25~35min后,将温度升至70℃,反应8~36h,得到乳液;

所述分散剂的用量为0.5~1.2%,所述聚合单体的用量为80~97%、所述引发剂的用量为0.6~3.0%;所述AIE单体的用量为0.2~3.5%;

步骤三、将步骤二反应得到的乳液经过离心机分离,离心时转速为5000rpm,时间为30min;再通过无水乙醇洗涤,无水乙醇洗涤时的用量为50mL,减压干燥箱中干燥24h后即得到荧光微球。

2.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中的分散剂还包括十二烷基硫酸钠、环氧乙烷缩合物。

3.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中的聚合单体还包括丙烯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、乙烯醇和异戊二烯。

4.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中的引发剂还包括偶氮二异丁腈、过硫酸钾、偶氮二异丁腈盐酸盐。

5.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中的引发剂的最佳用量为0.8~2.0%。

6.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中的反应体系,当温度升至70℃时的最佳反应时间为8~24h。

7.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的AIE单体的结构式Ⅰ为:

其中,n为1~10的整数。

8.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的AIE单体的结构式Ⅰ中的取代基结构式Ⅱ为:

其中,n为1~10的整数;

所述取代基结构式Ⅱ中的“R1,R2,R3”可以是氢原子或具有可聚合双键的丙烯酰胺烷氧基。

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