[发明专利]一种蓝绿色荧光微球的制备方法在审
申请号: | 202210255724.5 | 申请日: | 2022-03-16 |
公开(公告)号: | CN116425911A | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 余维初;周五;舒文明;吴爱斌;樊平天 | 申请(专利权)人: | 长江大学;荆州市现代石油科技发展有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F222/38;C08F2/14;C09K11/06 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434020 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝绿色 荧光 制备 方法 | ||
1.一种蓝绿色荧光微球的制备方法,基于聚集诱导发光AIE材料,简称AIE单体,其特征在于,该蓝绿色荧光微球的制备方法是通过包括以下步骤实现的:
步骤一、优选分散剂、聚合单体、引发剂和AIE单体,所述分散剂优选聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种;
所述聚合单体优选丙烯酰胺、苯乙烯中的一种或两种;
所述引发剂优选偶氮二异丁腈、过硫酸钾中的一种或两种;
所述AIE单体优选N,N',N'',N'''-(((乙烯-1,1,2,2-四基四(苯-4,1-二基))四(氧基))四(丁烷-4,1-二基))四丙烯酰胺;
步骤二、将所述分散剂溶解于无水乙醇中,在氮气的保护下搅拌均匀,搅拌速率为300~600rpm,形成分散剂体系;将所述聚合单体、引发剂和AIE单体混合均匀,通过恒压滴液漏斗滴加到所述分散剂体系中构成反应体系,所述反应体系在45℃下反应25~35min后,将温度升至70℃,反应8~36h,得到乳液;
所述分散剂的用量为0.5~1.2%,所述聚合单体的用量为80~97%、所述引发剂的用量为0.6~3.0%;所述AIE单体的用量为0.2~3.5%;
步骤三、将步骤二反应得到的乳液经过离心机分离,离心时转速为5000rpm,时间为30min;再通过无水乙醇洗涤,无水乙醇洗涤时的用量为50mL,减压干燥箱中干燥24h后即得到荧光微球。
2.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中的分散剂还包括十二烷基硫酸钠、环氧乙烷缩合物。
3.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中的聚合单体还包括丙烯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、乙烯醇和异戊二烯。
4.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中的引发剂还包括偶氮二异丁腈、过硫酸钾、偶氮二异丁腈盐酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中的引发剂的最佳用量为0.8~2.0%。
6.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中的反应体系,当温度升至70℃时的最佳反应时间为8~24h。
7.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的AIE单体的结构式Ⅰ为:
其中,n为1~10的整数。
8.根据权利要求1所述的一种蓝绿色荧光微球的制备方法,其特征在于,所述的AIE单体的结构式Ⅰ中的取代基结构式Ⅱ为:
其中,n为1~10的整数;
所述取代基结构式Ⅱ中的“R1,R2,R3”可以是氢原子或具有可聚合双键的丙烯酰胺烷氧基。
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