[发明专利]一种用于多糖提取的磁性分子印迹聚合物的制备方法及其应用有效
申请号: | 202210255701.4 | 申请日: | 2022-03-15 |
公开(公告)号: | CN114573770B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 杨鑫;李斌;张旺宾 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学;江西中医药大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F212/14;C08F222/38;C08J9/26;C08B37/00;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 王新雨 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 多糖 提取 磁性 分子 印迹 聚合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种用于多糖提取的磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述方法具体为:
步骤一:功能单体4-乙烯基苄基三甲基氯化铵的合成:将4-乙烯基苄氯和无水乙醇混合,加入30%的三甲胺乙醇溶液在20~40℃反应1~24h,产物在60℃减压蒸馏,除去溶剂,60℃恒温干燥,得到4-乙烯基苄基三甲基氯化铵白色晶体;
步骤二:将海带多糖与4-乙烯基苄基三甲基氯化铵,搅拌预聚合1 h,然后加入Fe3O4@AA和交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,超声10 min,再加入过硫酸铵作为引发剂,70 ℃反应10h即可;海带多糖与4-乙烯基苄基三甲基氯化铵的摩尔比例为1:10~40,4-乙烯基苄基三甲基氯化铵与交联剂的摩尔比例为1:1~20,Fe3O4@AA用量为功能单体和交联剂质量的10%~30%,引发剂用量为功能单体和交联剂质量的10%~40%;所述Fe3O4@AA为丙烯酸修饰的Fe3O4。
2.根据权利要求1所述的一种用于多糖提取的磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述功能单体4-乙烯基苄基三甲基氯化铵的合成时4-乙烯基苄氯与三甲胺的摩尔比为1:1~4,反应温度为25℃,反应时间为12 h。
3.一种权利要求1或2制备方法制备得到的磁性分子印迹聚合物用于海藻酸多糖、岩藻多糖、海带多糖的提取。
4.一种用于多糖提取的磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述方法具体为:
步骤一:4-乙烯基苄基三甲基氯化铵的合成:将4-乙烯基苄氯和无水乙醇混合,加入30%的三甲胺乙醇溶液在20~40℃反应1~24h,产物在60℃减压蒸馏,除去溶剂,60℃恒温干燥,得到4-乙烯基苄基三甲基氯化铵白色晶体;所述4-乙烯基苄基三甲基氯化铵合成时,4-乙烯基苄氯与三甲胺的摩尔比为1:1~4;
步骤二:深共晶溶剂的制备:摩尔比为1:1~4的4-乙烯基苄基三甲基氯化铵和4-乙烯基苯甲酸加入25 mL的反应瓶中,50~100 ℃水浴下反应1~4 h即得到透明粘稠的液体;
步骤三:将海带多糖与深共晶溶剂加入反应瓶中,搅拌预聚合1 h,然后加入Fe3O4@AA和交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,超声10min,最后加入过硫酸铵作为引发剂,40~80℃反应8~12 h即可;海带多糖与深共晶溶剂的摩尔比例为1:10~80,深共晶溶剂与交联剂的摩尔比例为1:1~20,Fe3O4@AA用量为深共晶溶剂和交联剂质量的10%~40%,引发剂用量为深共晶溶剂和交联剂质量的10%~40%。
5.根据权利要求4所述的一种用于多糖提取的磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤一中,反应温度为25℃,反应时间为12 h。
6.根据权利要求4所述的一种用于多糖提取的磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述深共晶溶剂制备时,4-乙烯基苄基三甲基氯化铵和4-乙烯基苯甲酸的摩尔比为1:1,水浴温度为70℃,反应时间为1 h。
7.一种权利要求4~6任一项制备方法制备得到的磁性分子印迹聚合物用于海藻酸多糖、岩藻多糖、海带多糖的提取。
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