[发明专利]一种单晶型高镍三元正极材料的制备方法在审
申请号: | 202210253187.0 | 申请日: | 2022-03-15 |
公开(公告)号: | CN114597395A | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 张英杰;李勇;董鹏;段建国;李雪豹;何晶晶;张艺博 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;H01M10/42;H01M10/54 |
代理公司: | 北京市浩东律师事务所 11499 | 代理人: | 李雁 |
地址: | 650000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单晶型高镍 三元 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种单晶型高镍三元正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)首先取废旧三元正极材料,测出废旧正极材料中各种金属元素的含量;
(2)将计量废旧的镍钴锰三元锂电池的正极材料放入行星球磨机中,其中球料体积比为10:1,转速为300-800r/min,球磨5-15h,得到表面活性高的废旧三元正极材料粉末;
将步骤(2)中得到的废旧三元正极材料粉末与计量的锂源在混锂罐中混合均匀;
(4)将步骤(3)中得到的混合粉末放入刚玉坩埚,然后在氧气气氛下以2-4℃/min的升温速率升温至400-500℃保温2-4h,再以同样的升温速率升温至750-800℃下保温12-18h,然后再以2-4℃/min的降温速率降温到600℃,保温2h后再以相同的降温速率降温到300℃,保温1h后随炉冷却;
(5)将步骤(4)中的烧结物粉碎,研磨,过筛后用去离子水洗涤30min,然后在100-120℃下烘干,然后放入管式炉中在720摄氏度下回火10-12h;
(6)将步骤(3)中的烧结物粉碎、研磨、过筛得到高镍单晶三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的单晶型高镍三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述废旧镍钴锰酸锂的化学通式为LiNi1-x-yCoxMyO2,其中,0<x≤0.1,0<y≤0.1。
3.根据权利要求1所述的单晶型高镍三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所用的废旧三元正极材料的主体结构未遭到破坏且Li/TM的摩尔比为0.8-1.0;球磨过程为干磨。
4.根据权利要1所述的单晶型高镍三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所用锂源为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、醋酸里中的一种或几种任意比例的混合,若选一种锂源A,则A选用氢氧化锂,若选两种B.C,则A为LiOH·H2O,B为LiNO3。
5.根据权利要1所述的单晶型高镍三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所用的氧气为标准工业氧气,氧气流量为300-500ml/min。
6.根据权利要1所述的单晶型高镍三元正极材料的制备方法,其特征在于,所制备的单晶三元正极材料的晶粒尺寸在3-5μm左右。
7.根据权利要1所述的单晶型高镍三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述单晶型高镍三元正极材料的化学式为LiaNixCoyMzO2,其中M为Mn或Al中的一种或两种,1.0≤a≤1.03,0.8≤x<1,0<y≤0.1,0<z≤0.1,且0.95≤x+y+z≤1。
8.根据权利要1所述的单晶型高镍三元正极材料的制备方法,其特征在于,所制备的单晶型高镍三元正极材料中镍摩尔百分含量不小于80%;
9.根据权利要1所述的单晶型高镍三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中获得的正极材料组装成扣式电池,具体方法为:正极材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯PVDF按照8:1:1的质量比进行称重、混合均匀、加入NMP研磨3-5min,制成浆料,然后均匀涂覆在铝箔上,接着在120℃真空烘烤、压片、裁切为直径14mm的正极片;以直径16mm的锂片作为负极片,移液枪滴加5滴1mol/LLiPFO4+1mol/LDEC/EC等体积的混合溶液为电解液,聚丙烯微孔膜为隔膜,在充满氩气的手套箱中进行扣式电池的组装。
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