[发明专利]一种稀土氧化镧掺杂的耐高温氧化铝纤维制备方法

说明书

本发明提供了一种稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维及其制备方法，所述稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维，由氧化铝纤维基体以及分散于氧化铝基体中的含稀土氧化镧化合物组成。所述制备方法，包括如下步骤：(1)含氧化镧铝溶胶的制备；(2)耐高温氧化铝纤维前驱体的制备；(3)耐高温氧化铝纤维的制备。本发明采用溶胶凝胶法制备氧化铝纤维，制备工艺成本低，设备要求低，应用广，所述氧化铝纤维能够实现200nm以下致密细晶组织；另外，通过掺杂适量的稀土氧化镧，改善了氧化铝纤维的高温稳定性，经高温长时保温后，掺杂稀土氧化镧的氧化铝纤维展现出较好的室温拉伸强度保留率，可应用于国防军工、航空航天、民用隔热耐火、环保和再循环等领域。

技术领域

本发明属于无机陶瓷材料领域，尤其涉及一种稀土氧化镧掺杂的耐高温氧化铝纤维制备方法。

背景技术

氧化铝纤维是高性能无机纤维的一种，它以Al₂O₃为主要成分。连续氧化铝纤维具有的各项优异特点和超群的性价比，尤其应用于军工、航空、航天、汽车、电力等多个领域，有着巨大的商业价值和军工上重大的战略意义。尽管商品连续氧化铝纤维已经问世40多年，但生产制备技术主要由美国、日本、英国和德国等少数几家公司所垄断，纤维制备的关键技术并未披露，而我国连续氧化铝陶瓷纤维的研究开发与国际先进水平差距较大，国内高性能连续氧化铝纤维的工业化生产和应用仍然是一项技术难题，相关的探索仍停留在实验室研发的基础上，关于连续氧化铝纤维的高热稳定性的研究更是一片空白。

由于氧化物陶瓷纤维的蠕变速率随晶粒尺寸的减小而增大，所以商业上具有细晶组织氧化物纤维的蠕变抗力较低。目前商业用氧化物陶瓷纤维不仅在超过1100℃的机械应力下有蠕变倾向，而且由于晶粒长大而易发生脆化。因此，目前的商业用氧化物陶瓷纤维不能满足随着在化学和热稳定性应用方面上日益增长的需求，如在高温、蒸汽等环境中长期使用，如文献[参见：CLAUSS B.Fibers for ceramic matrix composites[M].Wiley-VCH；Ceramic Matrix Composites,2008.]。因此，需要研究开发一种耐高温氧化铝纤维制备方法。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供了一种耐高温的稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维及其制备方法；与不掺杂稀土氧化镧相比，高温组织形貌和强度保留率表明经稀土氧化镧掺杂氧化铝的高温稳定性得到明显改善。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明一种稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维，所述稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维，由氧化铝纤维基体以及分散于氧化铝基体中的稀土氧化镧组成。

本发明提供了一种掺杂稀土氧化镧的氧化铝纤维，发明人发现，稀土氧化镧掺杂后所得氧化铝纤维经高温长时保温后，展现出非常好的室温拉伸强度保留率，发明人在实际探索过程中，也还尝试了众多其他的氧化物去掺杂氧化铝纤维，最终发现，氧化镧掺杂性能最优。

优选的方案，所述稀土氧化镧的掺杂量≤氧化铝基体质量的1％。

稀土氧化镧的掺杂量需要适量，若超过1％，制备得到的氧化铝部分晶粒形态会发生改变，如形成长条状或片状等。

进一步的优选，所述稀土氧化镧的掺杂量为氧化铝基体质量的0.2％～1％。

优选的方案，所稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维的单丝拉伸强度为1.0～2.5GPa；在1100℃空气环境中热处理10h强度保留率可达80％以上。

本发明一种掺杂稀土氧化镧的氧化铝纤维的制备方法，包括如下步骤：将铝粉分批加入羧酸溶液中，获得混合料，反应，并于反应过程中加入稀硝酸，镧源，反应完成后获得铝溶胶，将铝溶胶、硅溶胶、铁溶胶、纺丝助剂溶液混合，浓缩，获得凝胶，干法纺丝，得到凝胶前驱体纤维，经预烧结、高温烧结即得掺杂稀土氧化镧的氧化铝纤维。

优选的方案，所述铝粉的粒径为1～3μm。