[发明专利]一种稀土氧化镧掺杂的耐高温氧化铝纤维制备方法有效
申请号: | 202210253076.X | 申请日: | 2022-03-15 |
公开(公告)号: | CN114703564B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 马运柱;伍超众;姚树伟;王娟;刘文胜 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01F9/08;D01F1/10 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 钟丹 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 氧化 掺杂 耐高温 氧化铝 纤维 制备 方法 | ||
1.一种稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将铝粉分批加入羧酸溶液中,获得混合料,反应,并于反应过程中加入稀硝酸,镧源,反应完成后获得铝溶胶,将铝溶胶、硅溶胶、铁溶胶、纺丝助剂溶液混合,浓缩,获得凝胶,干法纺丝,得到凝胶前驱体纤维,经预烧结、高温烧结即得掺杂稀土氧化镧的氧化铝纤维;
所述铁溶胶的加入量为铝溶胶质量的5~10wt%;
所述硅溶胶的加入量为铝溶胶质量的0.1~0.5 wt%;
所述稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维,由氧化铝纤维基体以及分散于氧化铝基体中的稀土氧化镧组成。
2.根据权利要求1所述的一种稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维的制备方法,其特征在于:
所述铝粉的粒径为1~3μm;
所述羧酸溶液中的羧酸选自甲酸、乙酸中的至少一种,所述羧酸溶液中,羧酸与溶剂的体积比为1:5.8~6.2,所述溶剂为水;
所述铝粉与羧酸的固液质量体积比为500g:800~1200ml。
3.根据权利要求1所述的一种稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维的制备方法,其特征在于:
所述反应的温度为80~90℃,反应的时间为20~28h。
4.根据权利要求1所述的一种稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维的制备方法,其特征在于:所述稀硝酸中,硝酸的质量分数为1~3wt%;
所述稀硝酸与铝粉的液固体积质量比为1000~1500ml:500g,
所述稀硝酸通过滴加的方式加入混合料中。
5.根据权利要求1所述的一种稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维的制备方法,其特征在于:所述镧源选自六水合硝酸镧,所述镧源的加入量按氧化镧/氧化铝≦1%,
将镧源溶解于水中后,滴加入混合料中。
6.根据权利要求1所述的一种稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维的制备方法,其特征在于:所述纺丝助剂溶液的加入量为铝溶胶质量的3~10wt%;
所述纺丝助剂溶液选自PVP和/或PVB溶液,所述纺丝助剂溶液中,纺丝助剂的质量分数为8~12wt%。
7.根据权利要求1所述的一种稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维的制备方法,其特征在于:所述预烧结的温度为20~600℃,升温速率为1~2.5℃/min,所述预烧结的时间为3~5h;
所述高温烧结的温度为1100~1600℃,高温烧结的时间为0.017~1h。
8.根据权利要求1所述的一种稀土氧化镧掺杂氧化铝纤维的制备方法,其特征在于:所述稀土氧化镧的掺杂量≤氧化铝基体质量的1%。
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