[发明专利]从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法在审
申请号: | 202210245886.0 | 申请日: | 2022-03-14 |
公开(公告)号: | CN114717419A | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 段晨龙;李春艳;戴国夫;赵跃民;邓辉;江海深;刘锡波 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B47/00;C22B26/12;C22B3/38;C22B23/00;C07C249/12;C07C251/70;C07C51/41;C07C55/07;C01G45/02;C01D15/08;H01M10/54 |
代理公司: | 河北冀华知识产权代理有限公司 13151 | 代理人: | 王占华 |
地址: | 221000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 废旧 三元 锂电池 分离 回收 镍钴锰锂 方法 | ||
1.一种从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)向废旧三元锂电池正极粉末中加入硫酸和还原剂,进行正极粉末中有价金属的浸出,过滤得到浸出液;
(2)向(1)浸出液中加入碱,调整溶液的pH,进行第一次沉淀分离,得到沉淀物质1和滤液1,然后往滤液1中加入硫化盐,进行二次沉淀分离,得到沉淀物质2和滤液2;
(3)对(2)中滤液2采用丁二酮肟进行络合沉淀镍,通过调节(2)中滤液2的pH、丁二酮肟和镍的摩尔比实现最佳除杂效率,过滤得到除镍后液;
(4)用P204萃取(3)除镍后液中的锰,分离锰、钴锂,得到负载锰的有机相1和萃余液1,采用稀硫酸对负载有机相1进行洗涤反萃得到硫酸锰溶液,加入高锰酸钾沉淀生成二氧化锰;萃余液1用C272进行萃取钴,分离钴锂,得到负载有机相2和萃余液2,稀硫酸对负载有机相2进行洗涤反萃得到硫酸钴溶液,向其中加入草酸,沉淀生成草酸钴,萃余液2加入碳酸钠,沉淀生成碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述硫酸和还原剂浸出的温度为60℃-80℃,硫酸浓度为0.8mol/L-3mol/L,液固比为10ml/g-25ml/g,浸出时间为60-100min。
3.根据权利要求1所述的从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的还原剂为过氧化氢、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、蔗糖、葡萄糖中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述沉淀所用的碱为氢氧化钠或是氢氧化钾中一种或两种。
5.根据权利要求1所述的从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述硫化盐为硫酸钾或硫酸钠改为硫化钾和硫化钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述第一次沉淀,调整溶液的pH为5.0-5.5。
7.根据权利要求1所述的一种从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述调节(2)滤液中滤液2的pH为3-6,丁二酮肟与镍的摩尔比为1.8:1-2.2:1。
8.根据权利要求1所述的一种从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述用萃取(3)中除镍后液中锰的P204皂化率为50%-70%,用磺化煤油进行稀释,P204浓度为8%-15%,在室温下进行萃取。
9.根据权利要求1所述的一种从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述萃取萃余液1中钴的C272用磺化煤油稀释,皂化率为20%-60%,C272的浓度为10%-20%,在室温下萃取。
10.根据权利要求1所述的一种从废旧三元锂电池中分离回收镍钴锰锂的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述对负载有机相1和2进行洗涤反萃皆采用稀硫酸。
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