[发明专利]一种呋喃-2,5-二羧酸的制备方法

说明书

本发明提供一种呋喃‑2,5‑二羧酸的制备方法，其特征在于，该方法包括：以5‑甲基‑2‑乙酰基呋喃为起始原料，以冰醋酸为溶剂，在氧气氛围下，根据氧化的难易程度，进行下列反应：(1)先用第一催化剂，将作为原料的所述5‑甲基‑2‑乙酰基呋喃中的乙酰基氧化成羧基，得到中间体5‑甲基‑2‑羧基呋喃；(2)再补加第二催化剂，将作为中间体的所述5‑甲基‑2‑羧基呋喃中的甲基氧化成羧基，得到呋喃‑2,5‑二羧酸粗品。本发明提供的方法，反应步骤少，成本低；且不必像现有技术那样必须经过高温高压反应，因此，反应安全；而且呋喃‑2,5‑二羧酸产品的收率高，适合工业化量产。

技术领域

本发明涉及一种呋喃-2,5-二羧酸的制备方法。

背景技术

呋喃-2,5-二羧酸是重要的医药和农药的中间体，还可以用来制备聚合物，例如：可降解的工程塑料，近年来研究的人较多，但都没有形成工业化的工艺。

为此，公开号为CN 111187238A的专利申请中公开了一种2,5-呋喃二羧酸的合成方法。该合成方法包括以下步骤：

(1)将糠醛、加氢催化剂和溶剂混合加入反应器中，通入惰性气体置换反应器中的空气，随后通入氢气将惰性气体置换，并将氢气压力保持在0.1-4MPa，将反应器温度升温至180-280℃，持续反应0.1-24小时，经分离得到甲基呋喃；

(2)甲基呋喃与乙酸酐混合，溶解在溶剂中，然后通入装有固体酸催化剂的常压固定床反应器中，反应器温度为30-150℃，经分离得到5-甲基-2-乙酰基呋喃；

(3)将5-甲基-2-乙酰基呋喃、负载型金属催化剂和溶剂加入反应器中，通入惰性气体置换反应器中的空气，随后通入氢气将惰性气体置换，将氢气压力保持在1-4MPa，将反应器升温至180-280℃，持续反应5分钟-24小时，经分离得到2-甲基-5-乙基呋喃；

(4)2-甲基-5-乙基呋喃加入装有聚四氟内衬的反应器中，在催化剂催化作用下反应0.1-6小时，经分离得到2,5-呋喃二甲酸。

由此可看出，上述技术先合成5-甲基-2-乙酰基呋喃；再以5-甲基-2-乙酰基呋喃为原料，在氢气气氛下，在1-4MPa的高压、180-280℃的高温下进行还原反应，制得2-甲基-5-乙基呋喃；最后，在强氧化剂的作用下，一步反应，得到2,5-呋喃二甲酸。

上述现有技术反应步骤多，成本会高；且必须经过高温高压反应，不安全，因此，不适合工业化量产。

发明内容

本发明正是基于上述情况，开发出了一个适合于工业化生产的呋喃-2,5-二羧酸的制备工艺。

本发明提供一种适合于工业化生产的呋喃-2,5-二羧酸的制备方法，本发明以5-甲基-2-乙酰基呋喃为起始原料，以冰醋酸为溶剂，根据氧化的难易程度，先用弱催化剂将乙酰基氧气氧化成羧基，然后再补加强催化剂将甲基氧气氧化成羧基，可得到含量为99％以上的呋喃-2,5-二羧酸产品，收率为98％以上。

化学反应原理为：

本发明提供的方法，反应步骤少，成本低；且不必像现有技术那样必须经过高温高压反应，因此，反应安全；而且呋喃-2,5-二羧酸产品的收率高，适合工业化量产。

具体实施方式

本发明提供一种呋喃-2,5-二羧酸的制备方法，其特征在于，该方法包括：以5-甲基-2-乙酰基呋喃为起始原料，以冰醋酸为溶剂，在氧气氛围下，根据氧化的难易程度，进行下列反应：

(1)先用第一催化剂，将作为原料的所述5-甲基-2-乙酰基呋喃中的乙酰基氧化成羧基，得到中间体5-甲基-2-羧基呋喃；

(2)再补加第二催化剂，将作为中间体的所述5-甲基-2-羧基呋喃中的甲基氧化成羧基，得到呋喃-2,5-二羧酸粗品；