[发明专利]一种呋喃-2,5-二羧酸的制备方法在审
申请号: | 202210245236.6 | 申请日: | 2022-03-14 |
公开(公告)号: | CN114621168A | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 成家钢;王成 | 申请(专利权)人: | 黄石市利福达医药化工有限公司;湖北理工学院 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68 |
代理公司: | 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 | 代理人: | 张文静 |
地址: | 435200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 二羧酸 制备 方法 | ||
1.一种呋喃-2,5-二羧酸的制备方法,其特征在于,该方法包括:以5-甲基-2-乙酰基呋喃为起始原料,以冰醋酸为溶剂,在氧气氛围下,根据氧化的难易程度,进行下列反应:
(1)先用第一催化剂,将作为原料的所述5-甲基-2-乙酰基呋喃中的乙酰基氧化成羧基,得到中间体5-甲基-2-羧基呋喃;
(2)再补加第二催化剂,将作为中间体的所述5-甲基-2-羧基呋喃中的甲基氧化成羧基,得到呋喃-2,5-二羧酸粗品;
化学反应原理为:
2.根据权利要求1所述的方法,其中,经过步骤(1)的反应,反应体系中作为原料的所述5-甲基-2-乙酰基呋喃的含量小于0.5%时,进入步骤(2)的反应。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述第一催化剂为醋酸钴、醋酸锰、以及三乙醇胺,用量均为所述5-甲基-2-乙酰基呋喃的质量的1.5-2%;
所述第二催化剂为醋酸钴、醋酸锰、溴化钾、以及醋酸锆,用量分别为所述5-甲基-2-乙酰基呋喃的质量的2.3-3%,2.3-3%,1.5-2%,1.5-2%;
所述溶剂的用量为所述5-甲基-2-乙酰基呋喃的质量的12-14倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述氧气的通入量为8-10立方/小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:在反应开始前和反应中途,测试反应体系中的水份,补加醋酸酐,以吸收掉反应生成的水,促进反应进行。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,反应体系中的水份不得大于1%,中途得按实测水份的量来计算需要补加的醋酸酐的量并补加醋酸酐。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤(1)的反应包括:在113-117℃下反应11-14小时,步骤(2)的反应包括:在112-115℃下反应8-12小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:对经两步反应得到的呋喃-2,5-二羧酸粗品料液进行后处理,
所述后处理包括以下步骤:对所述粗品料液进行固液分离、精制,得到呋喃-2,5-二羧酸产品。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,经过步骤(2)的反应,反应体系中作为中间体的所述5-甲基-2-羧基呋喃的含量小于0.5%时,进入所述后处理的程序。
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