[发明专利]一种呋喃-2,5-二羧酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210245236.6 申请日: 2022-03-14
公开(公告)号: CN114621168A 公开(公告)日: 2022-06-14
发明(设计)人: 成家钢;王成 申请(专利权)人: 黄石市利福达医药化工有限公司;湖北理工学院
主分类号: C07D307/68 分类号: C07D307/68
代理公司: 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 代理人: 张文静
地址: 435200 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 呋喃 二羧酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种呋喃-2,5-二羧酸的制备方法,其特征在于,该方法包括:以5-甲基-2-乙酰基呋喃为起始原料,以冰醋酸为溶剂,在氧气氛围下,根据氧化的难易程度,进行下列反应:

(1)先用第一催化剂,将作为原料的所述5-甲基-2-乙酰基呋喃中的乙酰基氧化成羧基,得到中间体5-甲基-2-羧基呋喃;

(2)再补加第二催化剂,将作为中间体的所述5-甲基-2-羧基呋喃中的甲基氧化成羧基,得到呋喃-2,5-二羧酸粗品;

化学反应原理为:

2.根据权利要求1所述的方法,其中,经过步骤(1)的反应,反应体系中作为原料的所述5-甲基-2-乙酰基呋喃的含量小于0.5%时,进入步骤(2)的反应。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述第一催化剂为醋酸钴、醋酸锰、以及三乙醇胺,用量均为所述5-甲基-2-乙酰基呋喃的质量的1.5-2%;

所述第二催化剂为醋酸钴、醋酸锰、溴化钾、以及醋酸锆,用量分别为所述5-甲基-2-乙酰基呋喃的质量的2.3-3%,2.3-3%,1.5-2%,1.5-2%;

所述溶剂的用量为所述5-甲基-2-乙酰基呋喃的质量的12-14倍。

4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述氧气的通入量为8-10立方/小时。

5.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:在反应开始前和反应中途,测试反应体系中的水份,补加醋酸酐,以吸收掉反应生成的水,促进反应进行。

6.根据权利要求5所述的方法,其中,反应体系中的水份不得大于1%,中途得按实测水份的量来计算需要补加的醋酸酐的量并补加醋酸酐。

7.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤(1)的反应包括:在113-117℃下反应11-14小时,步骤(2)的反应包括:在112-115℃下反应8-12小时。

8.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:对经两步反应得到的呋喃-2,5-二羧酸粗品料液进行后处理,

所述后处理包括以下步骤:对所述粗品料液进行固液分离、精制,得到呋喃-2,5-二羧酸产品。

9.根据权利要求8所述的方法,其中,经过步骤(2)的反应,反应体系中作为中间体的所述5-甲基-2-羧基呋喃的含量小于0.5%时,进入所述后处理的程序。

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