[发明专利]一种苯酐常压加氢制苯酞的制备方法

权利要求书

1.一种苯酐常压加氢制苯酞的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下连续步骤：

a）在溶解罐中，将原料苯酐通过加氢溶剂进行溶解，得到苯酐质量浓度为10%-25%的苯酐溶液，溶解后的苯酐溶液与氢气混合注入装有选择加氢催化剂的苯酐选择加氢塔中进行选择加氢反应，得选择加氢后产品，选择加氢反应温度为140-180℃，氢气压力为常压，体积空速1.0-4.0h^-1，氢油体积比（200-800）:1，选择加氢催化剂为蛋壳型Pd-Mo催化剂；

b）步骤a）所得选择加氢后产品经塔进料泵注入到蒸馏塔中回收加氢溶剂，加氢溶剂可循环使用，蒸馏塔塔底产品苯酞通过苯酞溶解剂进行溶解，得到苯酞溶液；

c）步骤b）所得苯酞溶液与苯酞溶析剂混合注入装有苯酞晶种的苯酞溶析罐中进行结晶分离，苯酞溶析罐罐底产品经干燥得精制苯酞；

d）将步骤c）中的苯酞溶析罐上层清液经塔进料泵注入到精馏塔中进行精馏，自精馏塔塔顶回收苯酞溶解剂，自精馏塔塔中回收苯酞溶析剂，精馏塔塔底出副产物甲基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的苯酐常压加氢制苯酞的制备方法，其特征在于：步骤a）中，所述加氢溶剂为1,4-二氧六环、γ-丁内酯、四氢呋喃中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的苯酐常压加氢制苯酞的制备方法，其特征在于：步骤a）中，所述蛋壳型Pd-Mo催化剂采用喷涂法制备，载体是Al₂O₃、ZrO₂、TiO₂或碳微球，Pd含量0.5%-1.0%，Mo含量0.1%-0.3%。

4.根据权利要求3所述的苯酐常压加氢制苯酞的制备方法，其特征在于：步骤a）中，所述蛋壳型Pd-Mo催化剂采用喷涂法制备，载体是Al₂O₃、ZrO₂、TiO₂或碳微球，Pd含量0.5%-1.0%，Mo含量0.1%-0.3%。

5.根据权利要求4所述的苯酐常压加氢制苯酞的制备方法，其特征在于：步骤a）中，所述蛋壳型Pd-Mo催化剂的制备方法：

1）配液：

配置含有氯化钯和钼酸铵的双金属水溶液，其中钯盐的浓度为0.01-0.05mol/L，钼酸铵的浓度为0.005-0.02mol/L，钯与钼的摩尔比在2:1-5:1；

2）喷涂：

将双金属溶液均匀喷涂至载体表面，载体是Al₂O₃、ZrO₂、TiO₂或碳微球；

3）焙烧：

喷涂后的催化剂前体经干燥、焙烧还原制备出蛋壳型Pd-Mo催化剂成品，催化剂成品Pd含量0.5%-1.0%，Mo含量0.1%-0.3%。

6.根据权利要求5所述的苯酐常压加氢制苯酞的制备方法，其特征在于：步骤2）喷涂，在糖衣机中进行，通过热风控制糖衣机转筒温度，通过控制气体蒸发速度控制壳层厚度。

7.根据权利要求6所述的苯酐常压加氢制苯酞的制备方法，其特征在于：所述蛋壳型Pd-Mo催化剂的制备方法，还包括载体前处理：载体Al₂O₃、ZrO₂、TiO₂经450度焙烧去除杂质，再经过水蒸气 处理载体，增加载体表面羟基数量，增加金属与载体的相互作用。

8.根据权利要求1所述的苯酐常压加氢制苯酞的制备方法，其特征在于：步骤a）中，选择加氢反应温度为160℃，氢气压力为常压，体积空速2.0h^-1，氢油体积比400:1。

9.根据权利要求1所述的苯酐常压加氢制苯酞的制备方法，其特征在于：所述常压为一个标准大气压。