[发明专利]甲缩醛制备及精制工艺方法

说明书

本发明提供一种甲缩醛制备及精制工艺方法，属于化工生产工艺领域。本发明提供一种以甲醇和甲醛为原料、采用树脂催化剂经反应精馏合成甲缩醛，并经精制生产高纯度甲缩醛的工艺方法。本发明通过将稀醛脱轻塔塔釜采出的内富含水的物流返回产品塔上部作为萃取剂配合加入碱液，解决了甲缩醛和甲醇的共沸问题及杂质的分离问题，实现了高纯度甲缩醛产品的制备；实现了工艺内流转物料如甲醇、甲醛和甲缩醛的回收和循环利用，在提高原料利用率的同时减少污染物的排放，符合循环经济与严格的环保要求；本发明工艺对全流程工艺优化集成，充分考虑生产过程中热量的耦合和余热的回收利用，降低整体能耗，进而降低生产成本。

技术领域

本发明涉及化工生产工艺技术领域，尤其涉及一种甲缩醛制备及精制工艺方法。

背景技术

甲缩醛是甲醇和甲醛的下游衍生产品之一，具有溶解性好、沸点低、水相容性好等优点，是重要的有机合成中间体，也是一种环保型无苯溶剂。工业上甲缩醛的生产工艺多在酸性催化剂的作用下由甲醇和甲醛溶液反应合成。由于在反应产物中甲缩醛和甲醇形成共沸物，造成了甲缩醛提纯困难的问题，市场上低纯度的甲缩醛产品限制了其在有机合成中间体行业的应用。

目前，解决甲缩醛和甲醇的共沸问题，获得高纯度甲缩醛的方法主要有两种：一种是采用加压精馏工艺打破甲缩醛和甲醇的共沸点，以实现两者的高效分离；另一种是引入萃取剂，利用甲缩醛和杂质在萃取剂中的溶解度差异除去杂质。然而，加压精馏工艺会增加生产能耗，且通过变压只能实现一种杂质的脱除，其余杂质仍需在不同的条件下进行多次精馏；萃取工艺在系统中引入新的萃取剂，同时需配套萃取剂回收和循环利用工艺，增加了工艺的复杂性。

发明内容

本发明提供一种以甲醇和甲醛为原料、采用树脂催化剂经反应精馏合成甲缩醛，并经精制生产高纯度甲缩醛的工艺方法，该工艺方法具有产品纯度高、原料利用率高等特点，解决现有工艺方法存在的缺点与不足。为达上述目的，发明人进行了大量的基础研究和工业试验，并结合模拟计算及多年工程转化经验，开发出了包含甲缩醛合成、精制、稀醛回收单元的整体工艺方法。

本发明采用的技术方案是：

一种甲缩醛制备及精制工艺方法，其包括如下步骤：

S1，原料甲醇经脱金属反应器除去金属离子杂质，与来自稀醛脱轻塔塔顶采出的轻组分混合后经甲醇预热器加热汽化，在装填有催化剂的反应精馏塔的催化反应床层下方进料；同时，原料甲醛溶液与来自稀醛精馏塔塔顶采出的甲醛溶液混合后在反应精馏塔的催化反应床层上方进料；两股物料在反应精馏塔塔内催化反应床层逆流接触缩合反应生成甲缩醛，反应精馏塔塔顶汽相含甲缩醛、甲酸甲酯、二聚物和未反应完全的甲醇、甲醛的混合物经第一冷凝器冷凝流入第一回流罐，一部分由第一回流泵加压回流至塔上部，另一部分进入产品塔进一步提纯，反应精馏塔塔釜采出流股为含有微量甲醛的水溶液，由第一塔底泵送至废水处理设备；在反应精馏塔下端部设置第一再沸器，型式为热虹吸式再沸器；

S2，来自第一回流泵含有甲缩醛的混合溶液进入产品塔进行精馏分离，在产品塔上部加入碱溶液分解甲酸甲酯，同时，一股来自第三塔底泵的稀甲醛溶液返回产品塔上部起稀释碱溶液和促进甲缩醛与甲醇、甲醛在产品塔塔内分离的作用，产品塔塔顶汽相经第二冷凝器冷凝流入第二回流罐，一部分由第二回流泵加压回流至产品塔塔上部，另一部分采出为纯度≥99.5％的甲缩醛产品，产品塔塔釜采出流股由第二塔底泵送至稀醛脱轻塔进行后续处理；在产品塔下端部设置第二再沸器，型式为热虹吸式再沸器；

S3，稀醛脱轻塔塔顶汽相经第三冷凝器冷凝流入第三回流罐，一部分由第三回流泵加压回流至稀醛脱轻塔塔上部，另一部分采出为富含甲醇、甲醛及少量甲缩醛的混合物返回甲醇预热器前端循环利用，稀醛脱轻塔塔釜设两个采出口，分别由第三塔底泵和循环泵送出，其中由第三塔底泵采出的物流分两股送出，一股返回产品塔上部，一股进入稀醛精馏塔进一步回收甲醛，由循环泵采出的物流与稀醛精馏塔塔顶气相经第四换热器换热后循环回稀醛脱轻塔下部以回收热量，在稀醛脱轻塔下端部设置第三再沸器，型式为热虹吸式再沸器；