[发明专利]甲缩醛制备及精制工艺方法

权利要求书

1.一种甲缩醛制备及精制工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，原料甲醇经脱金属反应器(1)除去金属离子杂质，与来自稀醛脱轻塔(15)塔顶采出的轻组分混合后经甲醇预热器(2)加热汽化，在装填有催化剂的反应精馏塔(3)的催化反应床层下方进料；同时，原料甲醛溶液与来自稀醛精馏塔(22)塔顶采出的甲醛溶液混合后在反应精馏塔(3)的催化反应床层上方进料；两股物料在反应精馏塔(3)塔内催化反应床层逆流接触缩合反应生成甲缩醛，反应精馏塔(3)塔顶汽相含甲缩醛、甲酸甲酯、二聚物和未反应完全的甲醇、甲醛的混合物经第一冷凝器(4)冷凝流入第一回流罐(5)，一部分由第一回流泵(6)加压回流至塔上部，另一部分进入产品塔(9)进一步提纯，反应精馏塔(3)塔釜采出流股为含有微量甲醛的水溶液，由第一塔底泵(8)送至废水处理设备；在反应精馏塔(3)下端部设置第一再沸器(7)，型式为热虹吸式再沸器；

S2，来自第一回流泵(6)含有甲缩醛的混合溶液进入产品塔(9)进行精馏分离，在产品塔(9)上部加入碱溶液分解甲酸甲酯，同时，一股来自第三塔底泵(20)的稀甲醛溶液返回产品塔(9)上部起稀释碱溶液和促进甲缩醛与甲醇、甲醛在产品塔(9)塔内分离的作用，产品塔(9)塔顶汽相经第二冷凝器(10)冷凝流入第二回流罐(11)，一部分由第二回流泵(12)加压回流至产品塔(9)塔上部，另一部分采出为纯度≥99.5％的甲缩醛产品，产品塔(9)塔釜采出流股由第二塔底泵(14)送至稀醛脱轻塔(15)进行后续处理；在产品塔(9)下端部设置第二再沸器(13)，型式为热虹吸式再沸器；

S3，稀醛脱轻塔(15)塔顶汽相经第三冷凝器(16)冷凝流入第三回流罐(17)，一部分由第三回流泵(18)加压回流至稀醛脱轻塔(15)塔上部，另一部分采出为富含甲醇、甲醛及少量甲缩醛的混合物返回甲醇预热器(2)前端循环利用，稀醛脱轻塔(15)塔釜设两个采出口，分别由第三塔底泵(20)和循环泵(21)送出，其中由第三塔底泵(20)采出的物流分两股送出，一股返回产品塔(9)上部，一股进入稀醛精馏塔(22)进一步回收甲醛，由循环泵(21)采出的物流与稀醛精馏塔(22)塔顶气相经第四换热器(23)换热后循环回稀醛脱轻塔(15)下部以回收热量，在稀醛脱轻塔(15)下端部设置第三再沸器(19)，型式为热虹吸式再沸器；

S4，来自第三塔底泵(20)含有10～15％甲醛的混合溶液进入稀醛精馏塔(22)，稀醛精馏塔(22)塔顶汽相经第四换热器(23)和第四冷凝器(24)冷凝流入第四回流罐(25)，一部分由第四回流泵(26)加压回流至稀醛精馏塔(22)塔上部，另一部分采出35～40％的甲醛溶液返回反应精馏塔(3)前端循环利用，稀醛精馏塔(22)塔釜采出流股为含有微量有机物的水溶液，由第四塔底泵(28)送至废水处理设备，在稀醛精馏塔(22)下端部设置第四再沸器(27)，型式为热虹吸式再沸器。

2.根据权利要求1所述的甲缩醛制备及精制工艺方法，其特征在于，所述S1中所述催化剂为固体酸型树脂催化剂，粒径范围为0.1mm～1.5mm，耐磨率≥90％。

3.根据权利要求1所述的甲缩醛制备及精制工艺方法，其特征在于，所述S1中所述反应精馏塔(3)分三段，其中上部为精馏段、理论板数11块，中部为催化反应床层，下部为提馏段、理论板数9块，塔顶温度为50～60℃、压力为绝压0.11～0.12MPa，塔底温度为115～125℃、压力为绝压0.13～0.14MPa。

4.根据权利要求1所述的甲缩醛制备及精制工艺方法，其特征在于，所述S1中所述催化反应床层由装填有所述催化剂的催化蒸馏元件构成，催化反应床层高度为6m～10m。

5.根据权利要求1所述的甲缩醛制备及精制工艺方法，其特征在于，所述S1中所述催化反应床层下方进料和催化反应床层上方进料中总的甲醇和甲醛的摩尔比为1.0～3.0。

6.根据权利要求1所述的甲缩醛制备及精制工艺方法，其特征在于，所述S2中所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的水溶液，溶液浓度为10～35wt％。